Voici les principaux paramètres du protocole réalisé lors de Maddox I par un des trois groupes de travail.
Pour Maddox I, nous cherchons à obtenir une sensibilité suffisante pour le cinéma. Nous sommes partis sur un exercice de formulation, l'objectif étant de partir d'une formulation de l'industrie et de l'adapter également dans un nouveau process aux conditions artisanales simples. Les modifications se jouent sur les variations des indicateurs utilisés dans l'industrie pour décrire la composition d'une émulsion.
Nous avons dans un premier temps modifié la formulation et le process de l'émulsion référencée dans le l'ouvrage “Physique et chimie photographique” édition 4 de Paul Glafkidès pour ensuite préparer plusieurs émulsions en parallèle et en petites quantités pour tester différents ajouts. Pour la lecture des résultats et réaliser des comparaisons, les différents tests seront exposés au densitogramme.
Ce qui suit n'est pas un tutoriel mais un compte rendu d'une session de travail.
Nous préparons une émulsion dite émulsion neutre (voir type d'émulsion), la formulation de base pour toutes nos émulsions contient du bromure de potassium (KBr), de l'iodure de potassium( KI), du nitrate d'argent (AgNO3), de la gélatine et de l'eau.
Tableau à reproduire ⇒ http://www.filmlabs.org/wiki_old/index.php/Protocole_Maddox_I
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/*Base, formule décrite dans “Physique et chimie photographique” édition 4, de Pierre Glafkidès.
En quête d'une forte sensibilité afin de pouvoir filmer en extérieur sans un soleil d'été, les tests vont porter sur deux axes: les ajouts et la conduite de la préparation ( le process). Il nous faut mettre en place un protocole expérimental et un plan d'expérience afin de mener sur trois jours des tests en parallèle.
Concernant la conduite de la préparation (le process):
Concernant les ajouts:
Tableau à reproduire ⇒ http://www.filmlabs.org/wiki_old/index.php/Protocole_Maddox_I
L'ajout d'or à la surface des cristaux augmente grandement la sensibilité de l'émulsion par la création de germe de sensibilité efficace à base de sulfure d'or. Pour y parvenir, l'émulsion doit subir une maturation chimique et l'or doit être apporté par de l'aurothiocyanate (sulfocyanure aureux). Le soufre qui vient de la gélatine est indispensable dans l'émulsion au risque de voir un voile se former par un dépôt d'or métallique. La nature de la gélatine a donc un rôle déterminant dans la réussite de cette sensibilisation mais la taille des cristaux formés lors de la première maturation a également sa part.
Un test sérieux pourra être envisagé ultérieurement quand la quantité de soufre optimale a ajouté sera déterminée. Il s'agit pour ce maddox I, de tester cet ajout à l'aveugle guidé cependant par la démarche énoncée dans le Glafkidès “chimie et physique photographique” sauf que nous n'avons pas les mêmes produits et l'acide chloroaurique est déjà en solution.
L'acide chloroaurique (Acide Tétrachloroaurique(III) 3-hydrate ) est souvent vendu sous l’appellation chlorure d'or, il faut vérifier le nom exact dans la fiche de sécurité qui accompagne le produit car le chlorure d'or existe et n'est pas l'acide dont on a besoin.
La formule initiale et la modifiée sont présentées dans le tableau suivant:
Tableau à reproduire ⇒ http://www.filmlabs.org/wiki_old/index.php/Protocole_Maddox_I
La solution ainsi préparée contient 0,5 mg d'or /ml. Dans cet ouvrage, il est donné un exemple d'emploi de cette solution. Par un produit en croix, nous allons évaluer la quantité à incorporer à la fin de la maturation chimique. On peut également le mettre en début de maturation, cela est plus rentable. Mais dans un souci de séparer les pots d'émulsion tests le plus tard possible pour limiter homogénéiser les conditions et rendre plus crédible les comparaisons, l'ajout se fera un peu avant la fin de la maturation chimique.
Tableau à reproduire ⇒ http://www.filmlabs.org/wiki_old/index.php/Protocole_Maddox_I
L'érythrosine B est un sensibilisateur à la lumière verte. Son ajout dans l'émulsion permet de la rendre orthochromatique.
La solution achetée chez Disactis est à 0,3%. Comme il est indiqué sur le flacon, nous ajouterons 1,5ml pour une préparation de 100 ml d'émulsion à la fin de la maturation chimique.
L'ancienne littérature relate la chromatisation d'émulsion à partir de chlorophylle pour sensibiliser au rouge. Nous voulons nous procurer de la chlorophylle en l'extrayant des feuilles d'épinard. Cependant, si nous voulons la purifier par chromatographie sur colonne, il nous faut utiliser un éluant: un mélange d' éther de pétrole et d'éther diéthylique. Deux produits que nous n'avons pas anticipés dans les commandes.
Nous allons simplement broyer les feuilles, récupérer le jus vert et le diluer pour moitié dans de l'éthanol. L'alcool permettra d'éclater les cellules et les chloroplastes qui contiennent la chlorophylle mais également d'autres pigments photosynthétiques comme les xanthophylles ou les caroténoïdes. Si l'ajout de ces derniers pigments ne peut qu'être bénéfique, le souci viendra peut-être des autres molécules et des débris cellulaires que nous ne pouvons pas séparer totalement, plus efficacement que par simple sédimentation au fond du tube.
Cette session Maddox I se fait avec l'équipement et les locaux du laboratoire L'Abominable à Paris.
Nous devons préparé pour commencer une seule émulsion qui sera fractionnée en début de maturation chimique. Son volume est de 420 ml. 150 ml serviront pour nos tests (5x30ml), le reste sera utilisé plus tard pour tester la MadBox.
Les contenants:
Les composants:
Les solutions:
Dernières vérifications:
Une fois les 70°C atteint, à l'aide d'une pipette, nous avons versé la solution B dans la solution A en 10 minutes avec une agitation très vigoureuse à l'intérieur. L'ajout se fait en deux temps, la première moitié de la solution B en 2 minutes et l'autre moitié échelonnée sur les 5 dernières minutes.
On peut considérer, bien que ce ne soit pas si linéaire que çà, que nous avons réalisé en moyenne une maturation de 30 minutes à 60°C.
Le suivi du poids de l'émulsion permet de constater que l'émulsion a perdu 68 g d'eau par évaporation sur une masse de départ de 526 g, soit 13%. Nous ne compensons pas cette perte pour l'instant, nous déciderons à la fin du lavage.
40 minutes après le début de la maturation, la température est en dessous de 40°C, il faut passer à l'étape de gélification avant le lavage.
A la fin du lavage, après égouttage, la pesée a révélé un excédent de 37 g d'eau absorbé par la gélatine, soit 7%.
Afin de préparer des bandes 16 mm tests pour les différentes émulsions tests, nous avons besoin d'un volume de 30 ml par test. En dessous de 20 ml contenu dans un petit pot de bébé, la MiniMadBox ne permet plus au film de tremper dans l'émulsion.
Nous avons prélevé 38 g pour chacun des 5 pots (A,B,C,D,E). Le test F sera un mélange des pots C+D+E. Le restant est remis au réfrigérateur et sera maturé avec les meilleurs paramètres par l'équipe de l'Abominable le jour où il y aura besoin d'émulsion pour tester la MadBox en construction.
Les bandes ont été suspendues et laissées le temps nécessaire à leur séchage.