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Protocole Maddox II

Voici les principaux paramètres du protocole réalisé lors de Maddox II.

Cette page est un compte-rendu d'expérience d'une session de travail. Les conclusions et les résultats sont le fruit d'une recherche en cours et ne doivent pas être considérés comme garantis.

Idée générale

Pour Maddox II, nous sommes partis sur une recherche de sensibilité de l'émulsion.

Nous avons dans un premier temps modifier la formulation de base de l'émulsion précédente pour ensuite préparer plusieurs émulsions en parallèle et en petites quantités pour tester différents ajouts. Pour la lecture des résultats et réaliser des comparaisons, les différents tests seront exposés à la fois au densitogramme et dans une caméra. Par manque de temps, nous n'avons pu faire que les exposition au densitogramme.

Rappel sur les enjeux et les limites de la démarche proposée pour cette session de travail.

On ne peut pas appliquer une démarche scientifique rigoureuse où nous testerions des paramètres les uns après les autres. D'abord, tester des paramètres les uns après les autres n'a pas de sens car trop de paramètres sont interdépendants, il nous faut faire des choix pertinents guidés par les ouvrages et limités par nos capacités de compréhension et de mise en oeuvre matérielle. Le temps, le matériel et le coût financier sont des limites et n'oublions pas que nous sommes des expérimentateurs avec une envie de pouvoir dans un délai raisonnable utiliser le fruit de nos essais pour produire nos films et les utiliser. Il s'agit donc d'appliquer sans trop d'excès une démarche scientifique bénéfique et non paralysante. Pour résumer, au lieu d'accumuler une succession d’échec en espérant que le hasard aura le bon rôle, nous allons tenter d'améliorer par tâtonnement éclairé des qualités de notre préparations qui nous semblent déjà satisfaisantes et si besoin de revenir un pas en arrière pour prendre une voie légèrement différente. L'émulsion acquière un historique puisque il ne s'agit pas de partir avec une multitude de formules différentes et de garder la meilleure, on pourrait passer à côté de choses essentiels car avant de pouvoir en arriver là, il faut avoir pratiqué plus d'une fois. Ainsi, de toute évidence, le facteur humain est la plus grande des variables concernant l'aboutissement de cette formulation. Le résultat final est non négligeable mais c'est l'aventure humaine, cette construction partagée qui prend tout son sens dans cette appropriation d'un élément centrale de notre pratique cinématographique toujours concédé à l'industrie.

Formulation de base

Nous préparons une émulsion dite émulsion neutre (voir type d'émulsion), la formulation de base pour toutes nos émulsions contient du bromure de potassium (KBr), de l'iodure de potassium( KI), du nitrate d'argent (AgNO3), de la gélatine et de l'eau.

Les différents tests

En quête d'une sensibilité toujours plus forte afin de pouvoir filmer en extérieur sans un soleil d'été, les tests vont porter sur deux axes: les ajouts et la conduite de la préparation ( le process). Il nous faut mettre en place un protocole expérimental et un plan d'expérience afin de mener sur trois jours des tests en parallèle.

Concernant la conduite de la préparation (le process):

  • Pousser la deuxième maturation pour trouver la limite avant l'apparition d'un voile.

Concernant les ajouts:

  • Intégration du formiate dans la formulation de base.
  • Test d'une nouvel quantité de soufre apporté par l'hyposulfite de sodium au début de la maturation chimique.
  • Ajout d'or sous la forme de chlorosulfocyanure aureux à la fin de la maturation chimique.
  • Erythrosine B comme sensibilisateur au rayonnement vert, ajouté à la fin de la maturation chimique.

Etant sur une utilisation immédiate de l'émulsion et dans l'idée de limiter les paramètres, notons que l'émulsion finale n'intègre toujours pas :

  • d'agent tannant (alun de chrome) afin de pouvoir couler de l'émulsion en plusieurs fois et donc permettre de fondre à nouveau l'émulsion.
  • d'anti-voile (rajout de bromure de potassium) car on est censé utiliser rapidement toute l'émulsion préparé.
  • ni de conservateur (anti-fongique), il faut en trouver un, ou utiliser du formol mais qui est tannant. On a eu la surprise de retrouver des restes d'émulsion du maddox I complètement liquéfiés bien qu'ils aient été conservés au froid, des champignons s'étaient nourri de la gélatine. Ce problème n'arrive pas quand l'émulsion est couchée sur du film et donc déshydratée.

Préparation des ajouts pour les tests

Formiate

Pour connaître les effets bénéfiques du formiate, vous pouvez consulter ce communiqué de presse: http://www.cnrs.fr/cw/fr/pres/compress/emulsionsphoto.html

et avoir plus de précision dans l'article paru dans la revue “Nature” vol 402 du 23 décembre 1999 p865-867.

Pour obtenir du formiate, nous avons utilisé de l'acide formique que nous avons neutralisé avec de la soude caustique.

Dans cet article, dans la légende de la figure 1 qui présente les résultats sous forme de courbes, il précise que les tests ont été réalisés avec 10-6 mole (0,000001) de formiate (HCOO-) pour 1 mole d'argent. La mole est l'unité de mesure d'une quantité d'atome ou de molécule. Cette unité est celle qui est utilisée dans les équations des réactions chimiques. A l'usage, il faut convertir cela en gramme selon les masses molaires de chacun que l'on peut trouver dans les récapitulatifs sur wikipédia.

Pour 1 gramme de Nitrate d'argent introduit, il nous faut donc 0,00000027 gramme d'acide formique. Nous allons devoir passer par deux dissolutions intermédiaires afin d'obtenir une si faible quantité. Car, pour 100ml d'émulsion contenant 8 grammes de nitrate d'argent, il nous faut 0,00000216 gramme de formiate.

Préparation du formiate: Pour une solution d'acide formique à 98%, prendre 1 ml et le diluer dans 1 litre d'eau déminéralisé, on obtient le formiate en ajoutant 1,04 grammes de soude caustique. Prendre 1 ml de cette solution, et la diluer à nouveau dans 1 litre d'eau. Pour 100 ml d'émulsion à préparer, nous avons remplacer 1,8 ml d'eau de la solution A par un volume équivalent de cette dernière dilution.

Pour la série de tests de ce Maddox II, le formiate ne présentant pas de danger sur le papier, il a été incorporé d'office dans tous les autres tests. Nous réalisons une préparation témoin sans formiate afin de comparer et de tirer des conclusions.

Soufre

Lors de la maturation chimique, ou 2ème maturation ou refonte, le soufre disponible dans l'émulsion va former des germes de sensibilité à la surface des grains. Même si l'intérieur des grains se désensibilise en contre partie, cette sensibilisation sulfuré est bénéfique quand elle ne voile pas l'émulsion…

La sensibilisation sulfuré, c'est l'association du soufre (S-) avec des ions argent (Ag+) qui ont pu s'extraire des mailles du réseau cristallin, venant de là où les cristaux de bromure d'argent présentent des défauts. Ces défauts sont en nombre croissant sous l'effet de la chaleur et avec la durée de la maturation chimique. Cette sensibilisation par le soufre n'est pas si évidente car si il est reconnu que le sulfure d'argent ainsi formé (Ag2S) est sensibilisateur, dès qu'il absorbe trop d' Ag+, ces centres sensibilisateurs deviennent des centres de voile.

On peut atteindre un optimum de sensibilisation en contrôlant la quantité de ces germes sensibilisateurs, ce qui revient à contrôler la quantité de soufre à ajouter et la durée de la maturation chimique. Contrôler est un bien grand mot car cela suppose que nous soyons à même de déterminer la quantité de sulfure d'argent qui doit se former dans l'émulsion en tenant compte du nombre de grains à sensibiliser, de leurs tailles et de leurs formes, ce qui change à chaque préparation. De plus, ces caractéristiques citées et recherchées restent de l'ordre de l'espérance, on fantasme sur cette émulsion en faisant des choix déterminant dans le process mais pour lesquels nous n'avons aucun réel retour. A part l'appréciation sensorielle du résultat final, nous n'avons de toute façon aucun moyen de contrôler ces états de l'émulsion. Ce serait absurde de se lancer dans de telles mesures sans oublier pourquoi on prépare de l'émulsion et dans quelles conditions. Il y a tellement de facteurs qui entrent en jeu avec des actions antagonistes qu'il sera préférable de déterminer la quantité de soufre de manière empirique et avec prudence sans chercher l'optimum de l'émulsion mais son propre optimum, c'est à dire ce que l'on est capable de maitriser réellement. La chaleur d'un feu est appréciable mais qui espère toucher une flamme sans se bruler.

La gélatine ajoutée est d'origine animal, obtenue à partir du collagène extrait des os et de la peau. Le collagène subit de nombreux traitements assez long (hydrolyse par chaulage, cuisson…) pour développer les caractéristiques qui permettront de la qualifier par la suite de gélatine photographique. Une des qualités qui nous intéresse ici et sa propension à fournir du soufre puisque celui-ci est un des atomes que l'on retrouve dans quelques acides aminés qui composent les protéines dont le collagène fait parti étant une molécule du vivant. Une gélatine qui contient du soufre est qualifiée de gélatine active. Ce qui pose un problème dans la réussite d'une émulsion pour la sensibilisation par le soufre, c'est que si il y en a trop, l'émulsion sera voilée dans tout les cas. L'idéal est qu'elle ait subi un traitement à la base qui a retiré tous le soufre pour la rendre inerte ou très faiblement active. Ainsi, il est plus facile de déterminer le soufre à rajouter. Ce qui est sûr, d'une bête à l'autre et selon les morceaux choisis, l'industrie ne peut fournir des lots homogènes, il est donc souhaitable de se constituer un stock de gélatine afin de ne pas repartir à 0, une fois que vous aurez calibrer empiriquement son usage. Kodak a même poussé à élever ses propres bêtes pour obtenir des cheptels qui par sélection sur les qualités recherchées dans le collagène leurs ont permis de limiter les assemblages de gélatine et d'homogénéiser d'une certaine manière les lots et donc les préparations par la suite.

Le soufre est apporté avec de l'hyposulfite (thyosulfate) de sodium largement dilué. La quantité nécessaire est déterminé par simplification en fonction de la quantité d'argent utilisé. Le calibrage se fait par des variations de concentration d'un facteur 10 selon le lot de gélatine que l'on utilise.

Durant le Maddox I, un groupe avait testé un apport à 10-… avec un gain de sensibilité notable sans atteindre la limite.

Calcul: …

Or

L'ajout d'or à la surface des cristaux augmente grandement la sensibilité de l'émulsion par la création de germe de sensibilité efficace à base de sulfure d'or. Pour y parvenir, l'émulsion doit subir une maturation chimique avec un ajout de soufre optimal et l'or doit être apporté par de l'aurothiocyanate (sulfocyanure aureux). Le soufre qu'il vienne de la gélatine ou de l'ajout est indispensable dans l'émulsion au risque de voir un voile se former par un dépôt d'or métallique. La nature de la gélatine a donc un rôle déterminant dans la réussite de cette sensibilisation mais la taille des cristaux formés lors de la première maturation a également sa part.

Un test sérieux pourra être envisagé ultérieurement quand la quantité de soufre optimale a ajouté sera déterminée. Il s'agit pour ce maddox II, de tester à nouveau cet ajout avec les mêmes quantités, nous préparons la solution exactement comme pour le Maddox I et en suivant la démarche énoncé dans le Glafkidès “chimie et physique photographique” sauf que nous n'avons pas les mêmes produits et l'acide chloroaurique est déjà en solution.

L'acide chloroaurique (Acide Tétrachloroaurique(III) 3-hydrate ) est souvent vendu sous l’appellation chlorure d'or, il faut vérifier le nom exact dans la fiche de sécurité qui accompagne le produit car le chlorure d'or existe et n'est pas l'acide dont on a besoin.

Érythrosine B

L'érythrosine B est un sensibilisateur à la lumière verte. Son ajout dans l'émulsion permet de la rendre orthochromatique.

La solution achetée chez Disactis est à 0,3%. Comme il est indiqué sur le flacon, nous ajouterons 1,5ml pour une préparation de 100 ml d'émulsion à la fin de la maturation chimique.

Résumé des formulations

La formule initiale et celle modifiée sont présentées dans le tableau suivant:

La solution ainsi préparée contient 0,5 mg d'or /ml. Dans cet ouvrage, il est donné un exemple d'emploi de cette solution. Par un produit en croix, nous allons évaluer la quantité à incorporer à la fin de la maturation chimique. On peut également le mettre en début de maturation, cela est plus rentable. Mais dans un souci de séparer les pots d'émulsion tests le plus tard possible pour limiter homogénéiser les conditions et rendre plus crédible les comparaisons, l'ajout se fera un peu avant la fin de la maturation chimique.

Étape par étape

Préparation des solutions

Cette session Maddox II se fait avec l'équipement et les locaux du laboratoire L'Abominable à Paris.

Nous devons préparé pour commencer 2 émulsions tests,

  • l'émulsion A pour un volume de 170 ml qui donnera plus tard les émulsions B, C et D qui contiendront toutes du formiate.
  • l'émulsion A' sans formiate qui sera le témoin pour comparaison avec la A et dont le volume est fixé à 30 ml, ce qui permettra d'utiliser la MiniMadBox qui fonctionne avec un minimum de 20 ml et qui permettra de préparer quelques bandes tests.

Les contenants:

  • Nous avons utilisé des bocaux à confiture (en verre avec couvercle) ou des petits pots pour bébé (en verre et avec couvercle) pour les petits volumes tests.
  • Il faut choisir pour la solution A un pot qui pourra contenir toute la préparation et pas seulement le volume de la solution A, puisque la solution B sera versé dans la solution A.
  • Nous avons pesé les pots vides afin de pouvoir suivre l'évolution du poids de la préparation en connaissant ainsi la tare à appliquer, afin de compenser les pertes d'eau suite à l'évaporation ou les gains d'eau après lavage.
  • Nous les avons identifier avec un marqueur indélébile noir, l'écriture étant par la suite recouverte d'un scotch transparent pour éviter que l'inscription ne disparaisse une fois le pot plongé dans l'eau du bain-marie.

Les composants:

  • Nous avons réalisés les pesées des produits à l'aide d'une balance précise à 0,01 g que l'on trouve facilement sur le net pour moins de 10 euros.
  • Nous prélevons les produits avec des cuillères en plastiques jetables et nous utilisons des gobelets en plastique à usage unique (et donc sec et non contaminé).
  • Les volumes d'eau et de la solution de formiate ont été également obtenus par pesée en considérant que 1 g équivaut à 1 ml. Les contenants sont les bocaux en verre.

Les solutions:

  • Nous avons monté la température des solutions pour les émulsions A et A' à l'aide d'un bain marie non-thermostaté, c'est à dire que nous avons ajouté régulièrement de l'eau bouillante obtenue avec une bouilloire électrique. Le contrôle de la température se fait dans le pot contenant le plus de volume (la solution B de la préparation A) avec un thermomètre possédant une sonde au bout d'un fil, cette sonde à double emploi, elle sert également d'agitateur.
  • Un fois que nous avons dépassé les 50°C, nous avons ajouté les produits pour dissolution selon la formulation énoncée plus haut.
  • Pour les solutions A, l'ordre d'incorporation est le suivant: (solution de formiate), Iodure de potassium, Bromure de Potassium, Gélatine.
  • Pour les solutions B, nous sommes passés en lumière inactinique.
  • Nous avons continuer à ajouter de l'eau bouillante pour atteindre les 70°C, ce qui à laisser le temps à la gélatine des solutions A de fondre complètement et d'obtenir des solutions homogènes.

Dernières vérifications:

  • une fois la température des 70°C atteinte, on contrôle avec la sonde la température de toutes les solutions, en passant d'un pot à l'autre, nous rinçons la sonde avec de l'eau distillée pour éviter les contaminations ou un début de nucléation non contrôlé.

Nucléation

Une fois les 70°C atteint, pour chaque unes des préparations, nous avons versé la solution B dans la solution A en 2 minutes avec une agitation très vigoureuse à l'intérieur, l'ajout se fait lentement et en une seule fois contrairement au Maddox I afin d'obtenir des cristaux de taille homogène, voir la page des principales étapes pour en connaître le mécanisme.

Maturation "physique"

  • L'agitation vigoureuse avec la pointe de la sonde à température est à maintenir jusqu'à la fin de cette étape, c'est vitale!!!
  • N'ayant pas de bain-marie thermostaté et étant occupé à maintenir une agitation importante, nous ne pouvons maintenir une température constante, mais le volume d'eau du bain-marie est important et garde suffisamment de chaleur pour obtenir au bout de 15 minutes une température acceptable de 60°C.
  • La “solution” C, qui ne contient plus d'eau contrairement au Maddox I mais seulement de la gélatine sèche, est rajouté à la 22 ème minutes.
  • A 30 minutes, nous sommes à 50 °C, la gélatine est quasiment fondue.
  • A 50 minutes, nous sommes à 37°C, c'est le moment de passer à l'étape suivante.

On peut considérer, bien que ce ne soit pas si linéaire que çà, que nous avons réalisé en moyenne une maturation de 30 minutes à 60°C.

Le suivi du poids des émulsions permet de constaté que:

  • l'émulsion A a perdu 13 g d'eau par évaporation sur les 215g, soit 6%
  • et l'émulsion A' a perdu 13 % (5 g sur 38g).

Note: ces variations dépendent entre autres de la surface de contact entre l'air et l'émulsion et donc de la forme du contenant. Une compensation par un ajout d'eau ne sera pas réalisé, puisque pendant le lavage la gélatine va fortement s'hydrater.

Gélification

50 minutes après le début de la maturation, les préparations A et A' sont à 37°C, il faut passer à l'étape de gélification avant le lavage.

  • La préparation A de 170 ml est coulée dans 2 couvercles de boîte rectangulaire pour Super 8.
  • La préparation A' de 30 ml est coulée dans 1 couvercle de pot à confiture.
  • Une fois gélifiées, elles sont placées dans des boîtes opaques et mis dans un réfrigérateur à 4°C pour 7 heures, le temps de se préparer pour les étapes à venir. 30 minutes auraient été suffisantes.

Lavage

  • Les gels obtenus sont découpés en petits cubes à l'aide d'un couteau avec une lame en inox.
  • Ils sont transférés dans un bidon de grande capacité, un bidon de 5L contenant pour le premier lavage de l'eau déminéralisé à 4°C.
  • Le premier lavage dure 45 minutes, les trois restants s'étale sur 5 heures. Entre chaque agitation fréquente, le bidon est couché sur le flanc afin d'éviter un entassement des cubes et permettre ainsi une plus grande surface de contact entre les cubes et l'eau.
  • L'eau des lavages restants est celle du robinet et filtré dans une carafe de type Brita. Elle est ensuite placée dans des bidons de 5L et mis dans un grand réfrigérateur pour une durée minimal de 1 heure, suffisamment pour être en dessous des 12°C limite.
  • Afin de ne pas perdre de l'émulsion pendant les changements d'eau, un petit filet a été placé au niveau du goulot.

A la fin du lavage, nous avons pesé l'émulsion afin de la comparer au poids théorique calculé à partir de la formulation. Nous constatons un excédant d'eau.

Note: Cette excédant d'eau est difficile à évaluer car il faudrait connaitre la quantité de déchet retirée avec succès (le nitrate, le potassium, l’excédant de bromure de potassium non intégré dans la croissance des cristaux…). De plus l'étape de lavage ne se fait pas sans la perte de quelques petites cubes d'émulsion. Et pour en rajouter, on ne connait pas la quantité de minéraux contenu dans l'eau de lavage qui serait resté dans l'émulsion, mais on peut la considérer comme négligeable. Nous pouvons donner une fourchette, un minimum (sans aucun déchet) et un maximum (le poids initial), en considérant qu'il n'y a pas de perte d'émulsion pendant le lavage. Le calcul est détaillé uniquement pour la préparation A de 170 ml initial:

Confiant dans notre lavage de 6 heures, nous prenons comme valeur de comparaison 207 g. Après égouttage, la pesée a révélé un excédent de 40g d'eau absorbé par la gélatine. En considérant que si nous n'avions pas perdu quelques petits cubes d'émulsion pendant le lavage, cela représente tout de même 20% minimum!!

Afin de ne pas dilué notre émulsion pendant la refonte, il nous faut retiré au mieux ces 40 g tant que l'émulsion est gélifié, la retirer en quelques sortes des mailles du réseau constitué par la gélatine. Pour cela, nous avons placé les cubes sur un filet au dessus d'un déshumidificateur un certains temps. Nous avons arrêté l'opération quand les cubes les plus en contact avec l'air sec étaient très déshydratées et commençaient à coller au filet.

Nous avons pesé 220 g, nous avons pu retirer 20 g d'eau, il reste un excédent de 13 g d'eau soit 13 ml. Bien utile pour cette session test où nous allons devoir fractionner cette préparation, nous avons recalculé la densité de la préparation A: 220 g / (170 ml + 13 ml) ⇒ densité de 1,20

Pour la préparation A', après déshydratation, nous sommes tombés à 32 g au lieu de 37 g, nous compléterons avec de l'eau pendant la refonte.

Maturation "Chimique"

Afin de préparer des bandes 16 mm tests pour les différentes émulsions tests, nous avons besoin d'un volume de 30 ml par test. En dessous de 20 ml contenu dans un petit pot de bébé, la MiniMadBox ne permet plus au film de tremper dans l'émulsion.

La préparation A' reste l'émulsion A'.

Pour la préparation A, nous avons prélevé 39 g pour un pot A, 39g pour un pot B et 39 g pour un pot C. Les 103 g restant sont remis au réfrigérateur et seront maturés avec les meilleurs paramètres par l'équipe de l'Abominable le jour où il y aura besoin d'émulsion pour tester la MadBox en cours d'optimisation.

  • Nous avons effectué la refonte à 55°C des 4 petits pots A', A, B et C.
  • On considère que la refonte commence au bout de 15 minutes, quand l'émulsion a fondu et a atteint les 55°C, on ferme alors les couvercles afin d'éviter toute évaporation sur ces ci-petits volumes.
  • Nous décalons de 15 minutes les refontes de chaque pot afin d'avoir ce cours laps de temps entre chaque fin de maturation pour étaler l'émulsion sur 3 bandes tests.
  • Dès le début, pour A' et A, on ajoute 2 g d'eau pour atteindre 41 g.
  • Dès le début, pour B, on ajoute 1 g d'eau et 1 g de solution sensibilisatrice au soufre, ce qui fait donc 41 g.
  • Dès le début, pour C, on ajoute 1 g de solution sensibilisatrice au soufre.
  • Un peu avant la fin, pour C, on rajoute 0,5 g de solution sensibilisatrice à l'or. Après un premier étalement, on rajoute encore 0,5 g de solution sensibilisatrice à l'or.
  • Pour C quand le test à l'or est fini, on rajoute la solution sensibilisatrice à l’érythrosine B, l'émulsion C devient donc l'émulsion D.
  • Une fois atteint le temps de maturation choisi, on sort l’émulsion du bain-marie pour la laisser refroidir à 32°C, température préconisée pour la coucher sur le support. Le refroidissement est très rapide sur ces petits volumes.

Le petit pot contenant la préparation A' (sans formiate) s'est noyé dans le bain-marie et a subi une dilution par 2. Nous avons poursuivi les étapes pour celle-i et nous avons obtenu une densité très faible. Elle n'a évidemment pas permis de comparaison avec les préparations aux formiates.

Pour l'émulsion A contenu dans le pot A, après un premier étalement, l'émulsion a été remis en maturation pour 1h30 puis 2H afin d'évaluer l’influence du temps de maturation sur la sensibilité (et éventuellement la limite faisant apparaître un voile)

Couchage

  • On a utilisé la MiniMadBox pour déposer l'émulsion par trempage sur des bandes-tests d’environ 1m.
  • Ces bandes tests proviennent du recyclage de film noir et blanc par blanchiment au R9 (bichromate de potassium+acide sulfurique) et clarification au sulfite de sodium (CB2).
  • Chaque bande test a été identifiée par un code mélangeant pliures et perforations sur les extrémités selon les différentes préparations et ajouts.
  • L'opération demande d'être deux, une personne qui maintient le dispositif et la deuxième qui tient la bande test par ses deux extrémités pour maintenir une tension et un trempage à vitesse constante. Afin d'assurer un minimum d'homogénéité dans l'étalement et donc une constance espérée dans l'épaisseur de la couche sur le film, une même personne réalise la même action pour toutes les bandes.
  • Nous avons effectué l'étalage quand la température des différentes émulsions tests avoisinaient les 32°C.

Les bandes ont été suspendues et laissées le temps nécessaire à leur séchage. La pièce était plutôt chaude et le déshumidificateur tourné à plein régime.

L'émulsion se logue également dans les perforations. Une fois sèche, les bandes sont passées dans un dispositif disposant d'une roue crantée qui vient emboutir l'émulsion. La bande est passé des deux côtés en commençant par la face émulsion côté roue pour profiter du support comme emporte-pièce et retirer ainsi des tous petits carrées d'émulsion correspondant aux contours de chaque perforation. Le dispositif utilisé est une pièce de table de montage atlas. Une visionneuse peut également faire l'affaire, c'est ce qui est utilisée pour du support S8.

Synthèse

Lectures au densitomètre

Pas convaincant

Les résultats peuvent être lu ici : Tableur GoogleSheet Une analyse plus fine est à venir. On peut néanmoins déjà dire que les résultats ne sont pas convaincants, au sens où ils ne seront pas généralisables à d'autres expériences.

Conclusions

Conclusion sur le formiate

  • Les tests ont été réalisées, et aucun effet négatif n'a été constaté. On n'a pas pu conclure sur les effets bénéfiques car le pot de la préparation témoin s'est noyé dans le bain-marie. Suite à cet accident, le bain-marie possède une grille support qui maintient les pots droits et évite leurs retournements.
  • Notons qu'à une telle dilution, la neutralisation par la soude n'a peut-être pas de sens, puisque on est dans une zone de pH où l'eau par sa dissociation apporte des ions H+ qui sont en quantité supérieure aux ions formiate. Un chimiste pourrait trancher.
  • Ce n'est pas le problème le plus important, puisque dans l'article, il indique qu'ils ont préparé l'émulsion par une nucléaction en triples jets, dont un des jets apporte le formiate déjà associé avec de l'argent (HCOOAg). Nous ne faisons même pas du doubles jets. Après réalisation, on peut se demander si on aurait pas fait mieux d'incorporer le formiate dans la solution B.
  • Depuis, de nouvelles informations tirées des brevets nous laissent penser que cette technique n'est pas à notre portée. On se voyait déjà dans l'élevage de fourmis à incorporer dans nos émulsions ( qui libère de l'acide formique pour se défendre, d'où le nom. On peut d'ailleurs se procurer de l'acide formique auprès des fournisseurs en apiculture, il est utilisé en agriculture biologique contre le varroa des abeilles. Dans la nature, il n'est pas rare de voir des colonies d'abeilles accueillir des fourmis pour cette coopération).

Conclusion sur le soufre

Conclusion sur l'or

Les résultats présentent un voile très important.

  • On peut faire l'hypothèse qu'il n'y a pas suffisamment de soufre labile dans la préparation, une fois qu'il est épuisé, le voile devient plus important. Ou inversement, il y a trop d'or ajouté ici. Il faudrait peut-être tester avec moins d'or pour commencer, même si on est pas dans un gain de sensibilité optimal avec l'or, cela permettrait de trouver une quantité optimale pour le soufre, tout en bénéficiant de la synergie des deux. Par la suite, on réajusterait la quantité de soufre quand on déciderait d'augmenter la quantité d'or. Tout ceci en considérant que l'on travaille avec toujours le même lot de gélatine, la même formulation et le même process pour écarter les variables suivantes: la capacité d'or de la gélatine (“indice d'or”), l'apport en soufre de la gélatine, le potentiel d'action réductrice de la gélatine (et on peut rien y faire), les mêmes temps de nucléation et de maturations, la même taille des cristaux…
  • Dans l'industrie, il rajoute également des anti-voiles puissants. Si on les rajoute en début de maturation chimique, cela va rallonger notre durée. Une nouveau paramètre à gérer. Si on le rajoute en même temps que l'or, en presque fin de maturation chimique, cela pourrait être jouable. De plus, l'émulsion sensibilisé à l'or se conserve encore moins longtemps selon la littérature si elle ne sont pas stabilisé avec un anti-voile. Notons que le bromure de potassium est un anti-voile (on le retrouve pour cette raison dans les révélateurs), il est un retardateur de maturation chimique mai,s on peut lire comme exemple des formulations avec un excès de bromure de potassium raisonnable qui ne sont pas laver pour être ensuite directement sensibilisé à l'or. Une autre piste, une autre voie…

Conclusion sur l'érythrosine B

On ne peut pas conclure sur une sensibilisation au vert. Le dosage indiqué sur le flacon n'est peut-être pas le plus adapté ou la méthode d'incorporation est à revoir. On remarque cependant une baisse de sensibilité général, mais cela reste relatif.

Conclusion sur la durée de maturation physique

Une maturation plus poussée apporte une sensibilité accrue. Avec cette formulation, cette gélatine et ce process, nous pouvons prolonger la maturation physique à 2 heures voir plus.

Conclusion sur Le protocole

Voir aussi

fr/protocol_maddox_ii.txt · Dernière modification: 2017/02/16 16:43 par maxime