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fr:protocol_maddox_ii

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Ci-dessous, les différences entre deux révisions de la page.

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Les deux révisions précédentes Révision précédente
fr:protocol_maddox_ii [2017/02/16 16:41]
maxime [Formulation de base]
fr:protocol_maddox_ii [2017/02/16 16:43] (Version actuelle)
maxime
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 ====== Protocole Maddox II ====== ====== Protocole Maddox II ======
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 Voici les principaux paramètres du protocole réalisé lors de Maddox II. Voici les principaux paramètres du protocole réalisé lors de Maddox II.
  
 Cette page est un compte-rendu d'​expérience d'une session de travail. Les conclusions et les résultats sont le fruit d'une recherche en cours et ne doivent pas être considérés comme garantis. Cette page est un compte-rendu d'​expérience d'une session de travail. Les conclusions et les résultats sont le fruit d'une recherche en cours et ne doivent pas être considérés comme garantis.
  
-=====  Idée générale ​ =====+===== Idée générale =====
  
 Pour Maddox II, nous sommes partis sur une recherche de sensibilité de l'​émulsion. Pour Maddox II, nous sommes partis sur une recherche de sensibilité de l'​émulsion.
  
-Nous avons dans un premier temps modifier la formulation de base de l'​émulsion précédente pour ensuite préparer plusieurs émulsions en parallèle et en petites quantités pour tester différents ajouts. Pour la lecture des résultats et réaliser des comparaisons,​ les différents tests seront exposés à la fois au [[Densitogramme|densitogramme]] et dans une caméra. Par manque de temps, nous n'​avons pu faire que les exposition au densitogramme.+Nous avons dans un premier temps modifier la formulation de base de l'​émulsion précédente pour ensuite préparer plusieurs émulsions en parallèle et en petites quantités pour tester différents ajouts. Pour la lecture des résultats et réaliser des comparaisons,​ les différents tests seront exposés à la fois au [[:​fr:​densitogramme|densitogramme]] et dans une caméra. Par manque de temps, nous n'​avons pu faire que les exposition au densitogramme.
  
 **Rappel sur les enjeux et les limites de la démarche proposée pour cette session de travail.** **Rappel sur les enjeux et les limites de la démarche proposée pour cette session de travail.**
  
 On ne peut pas appliquer une démarche scientifique rigoureuse où nous testerions des paramètres les uns après les autres. D'​abord,​ tester des paramètres les uns après les autres n'a pas de sens car trop de paramètres sont interdépendants,​ il nous faut faire des choix pertinents guidés par les ouvrages et limités par nos capacités de compréhension et de mise en oeuvre matérielle. Le temps, le matériel et le coût financier sont des limites et n'​oublions pas que nous sommes des expérimentateurs avec une envie de pouvoir dans un délai raisonnable utiliser le fruit de nos essais pour produire nos films et les utiliser. Il s'agit donc d'​appliquer sans trop d'​excès une démarche scientifique bénéfique et non paralysante. Pour résumer, au lieu d'​accumuler une succession d’échec en espérant que le hasard aura le bon rôle, nous allons tenter d'​améliorer par tâtonnement éclairé des qualités de notre préparations qui nous semblent déjà satisfaisantes et si besoin de revenir un pas en arrière pour prendre une voie légèrement différente. L'​émulsion acquière un historique puisque il ne s'agit pas de partir avec une multitude de formules différentes et de garder la meilleure, on pourrait passer à côté de choses essentiels car avant de pouvoir en arriver là, il faut avoir pratiqué plus d'une fois. Ainsi, de toute évidence, le facteur humain est la plus grande des variables concernant l'​aboutissement de cette formulation. Le résultat final est non négligeable mais c'est l'​aventure humaine, cette construction partagée qui prend tout son sens dans cette appropriation d'un élément centrale de notre pratique cinématographique toujours concédé à l'​industrie. On ne peut pas appliquer une démarche scientifique rigoureuse où nous testerions des paramètres les uns après les autres. D'​abord,​ tester des paramètres les uns après les autres n'a pas de sens car trop de paramètres sont interdépendants,​ il nous faut faire des choix pertinents guidés par les ouvrages et limités par nos capacités de compréhension et de mise en oeuvre matérielle. Le temps, le matériel et le coût financier sont des limites et n'​oublions pas que nous sommes des expérimentateurs avec une envie de pouvoir dans un délai raisonnable utiliser le fruit de nos essais pour produire nos films et les utiliser. Il s'agit donc d'​appliquer sans trop d'​excès une démarche scientifique bénéfique et non paralysante. Pour résumer, au lieu d'​accumuler une succession d’échec en espérant que le hasard aura le bon rôle, nous allons tenter d'​améliorer par tâtonnement éclairé des qualités de notre préparations qui nous semblent déjà satisfaisantes et si besoin de revenir un pas en arrière pour prendre une voie légèrement différente. L'​émulsion acquière un historique puisque il ne s'agit pas de partir avec une multitude de formules différentes et de garder la meilleure, on pourrait passer à côté de choses essentiels car avant de pouvoir en arriver là, il faut avoir pratiqué plus d'une fois. Ainsi, de toute évidence, le facteur humain est la plus grande des variables concernant l'​aboutissement de cette formulation. Le résultat final est non négligeable mais c'est l'​aventure humaine, cette construction partagée qui prend tout son sens dans cette appropriation d'un élément centrale de notre pratique cinématographique toujours concédé à l'​industrie.
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 ===== Formulation de base ===== ===== Formulation de base =====
  
 Nous préparons une émulsion dite émulsion neutre (voir [[:​fr:​type_d_emulsion|type d'​émulsion]]),​ la formulation de base pour toutes nos émulsions contient du bromure de potassium (KBr), de l'​iodure de potassium( KI), du nitrate d'​argent (AgNO3), de la gélatine et de l'eau. Nous préparons une émulsion dite émulsion neutre (voir [[:​fr:​type_d_emulsion|type d'​émulsion]]),​ la formulation de base pour toutes nos émulsions contient du bromure de potassium (KBr), de l'​iodure de potassium( KI), du nitrate d'​argent (AgNO3), de la gélatine et de l'eau.
  
-<WRAP center round todo 60%> Tableau à reproduire ⇒ http://​www.filmlabs.org/​wiki_old/​index.php/​Protocole_Maddox_II </​WRAP>​ +<WRAP center round todo 60%> Tableau à reproduire ⇒ [[http://​www.filmlabs.org/​wiki_old/​index.php/​Protocole_Maddox_II|http://​www.filmlabs.org/​wiki_old/​index.php/​Protocole_Maddox_II]] ​</​WRAP>​
  
-=====  Les différents tests  =====+===== Les différents tests =====
  
 En quête d'une sensibilité toujours plus forte afin de pouvoir filmer en extérieur sans un soleil d'​été,​ les tests vont porter sur deux axes: les ajouts et la conduite de la préparation ( le process). Il nous faut mettre en place un protocole expérimental et un plan d'​expérience afin de mener sur trois jours des tests en parallèle. En quête d'une sensibilité toujours plus forte afin de pouvoir filmer en extérieur sans un soleil d'​été,​ les tests vont porter sur deux axes: les ajouts et la conduite de la préparation ( le process). Il nous faut mettre en place un protocole expérimental et un plan d'​expérience afin de mener sur trois jours des tests en parallèle.
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   * Ajout d'or sous la forme de chlorosulfocyanure aureux à la fin de la maturation chimique.   * Ajout d'or sous la forme de chlorosulfocyanure aureux à la fin de la maturation chimique.
   * Erythrosine B comme sensibilisateur au rayonnement vert, ajouté à la fin de la maturation chimique.   * Erythrosine B comme sensibilisateur au rayonnement vert, ajouté à la fin de la maturation chimique.
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-<WRAP center round todo 60%> 
-Tableau à reproduire => http://​www.filmlabs.org/​wiki/​index.php/​Protocole_Maddox_II 
-</​WRAP>​ 
  
 +<WRAP center round todo 60%> Tableau à reproduire ⇒  http://​www.filmlabs.org/​wiki_old/​index.php/​Protocole_Maddox_II </​WRAP>​
  
 Etant sur une utilisation immédiate de l'​émulsion et dans l'​idée de limiter les paramètres,​ notons que l'​émulsion finale n'​intègre toujours pas : Etant sur une utilisation immédiate de l'​émulsion et dans l'​idée de limiter les paramètres,​ notons que l'​émulsion finale n'​intègre toujours pas :
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   * ni de conservateur (anti-fongique),​ il faut en trouver un, ou utiliser du formol mais qui est tannant. On a eu la surprise de retrouver des restes d'​émulsion du maddox I complètement liquéfiés bien qu'ils aient été conservés au froid, des champignons s'​étaient nourri de la gélatine. Ce problème n'​arrive pas quand l'​émulsion est couchée sur du film et donc déshydratée.   * ni de conservateur (anti-fongique),​ il faut en trouver un, ou utiliser du formol mais qui est tannant. On a eu la surprise de retrouver des restes d'​émulsion du maddox I complètement liquéfiés bien qu'ils aient été conservés au froid, des champignons s'​étaient nourri de la gélatine. Ce problème n'​arrive pas quand l'​émulsion est couchée sur du film et donc déshydratée.
  
-=====  Préparation des ajouts pour les tests  =====+===== Préparation des ajouts pour les tests =====
  
-====  Formiate ​ ====+==== Formiate ====
  
 Pour connaître les effets bénéfiques du formiate, vous pouvez consulter ce communiqué de presse: [[http://​www.cnrs.fr/​cw/​fr/​pres/​compress/​emulsionsphoto.html|http://​www.cnrs.fr/​cw/​fr/​pres/​compress/​emulsionsphoto.html]] Pour connaître les effets bénéfiques du formiate, vous pouvez consulter ce communiqué de presse: [[http://​www.cnrs.fr/​cw/​fr/​pres/​compress/​emulsionsphoto.html|http://​www.cnrs.fr/​cw/​fr/​pres/​compress/​emulsionsphoto.html]]
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 Pour la série de tests de ce Maddox II, le formiate ne présentant pas de danger sur le papier, il a été incorporé d'​office dans tous les autres tests. Nous réalisons une préparation témoin sans formiate afin de comparer et de tirer des conclusions. Pour la série de tests de ce Maddox II, le formiate ne présentant pas de danger sur le papier, il a été incorporé d'​office dans tous les autres tests. Nous réalisons une préparation témoin sans formiate afin de comparer et de tirer des conclusions.
  
-====  Soufre ​ ====+==== Soufre ====
  
-Lors de la maturation chimique, ou 2ème maturation ou refonte, le soufre disponible dans l'​émulsion va former des germes de sensibilité à la surface des grains. Même si l'​intérieur des grains se désensibilise en contre partie, cette sensibilisation sulfuré est bénéfique quand elle ne voile pas l'​émulsion...+Lors de la maturation chimique, ou 2ème maturation ou refonte, le soufre disponible dans l'​émulsion va former des germes de sensibilité à la surface des grains. Même si l'​intérieur des grains se désensibilise en contre partie, cette sensibilisation sulfuré est bénéfique quand elle ne voile pas l'​émulsion
  
 La sensibilisation sulfuré, c'est l'​association du soufre (S-) avec des ions argent (Ag+) qui ont pu s'​extraire des mailles du réseau cristallin, venant de là où les cristaux de bromure d'​argent présentent des défauts. Ces défauts sont en nombre croissant sous l'​effet de la chaleur et avec la durée de la maturation chimique. Cette sensibilisation par le soufre n'est pas si évidente car si il est reconnu que le sulfure d'​argent ainsi formé (Ag2S) est sensibilisateur,​ dès qu'il absorbe trop d' Ag+, ces centres sensibilisateurs deviennent des centres de voile. La sensibilisation sulfuré, c'est l'​association du soufre (S-) avec des ions argent (Ag+) qui ont pu s'​extraire des mailles du réseau cristallin, venant de là où les cristaux de bromure d'​argent présentent des défauts. Ces défauts sont en nombre croissant sous l'​effet de la chaleur et avec la durée de la maturation chimique. Cette sensibilisation par le soufre n'est pas si évidente car si il est reconnu que le sulfure d'​argent ainsi formé (Ag2S) est sensibilisateur,​ dès qu'il absorbe trop d' Ag+, ces centres sensibilisateurs deviennent des centres de voile.
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 On peut atteindre un optimum de sensibilisation en contrôlant la quantité de ces germes sensibilisateurs,​ ce qui revient à contrôler la quantité de soufre à ajouter et la durée de la maturation chimique. Contrôler est un bien grand mot car cela suppose que nous soyons à même de déterminer la quantité de sulfure d'​argent qui doit se former dans l'​émulsion en tenant compte du nombre de grains à sensibiliser,​ de leurs tailles et de leurs formes, ce qui change à chaque préparation. De plus, ces caractéristiques citées et recherchées restent de l'​ordre de l'​espérance,​ on fantasme sur cette émulsion en faisant des choix déterminant dans le process mais pour lesquels nous n'​avons aucun réel retour. A part l'​appréciation sensorielle du résultat final, nous n'​avons de toute façon aucun moyen de contrôler ces états de l'​émulsion. Ce serait absurde de se lancer dans de telles mesures sans oublier pourquoi on prépare de l'​émulsion et dans quelles conditions. Il y a tellement de facteurs qui entrent en jeu avec des actions antagonistes qu'il sera préférable de déterminer la quantité de soufre de manière empirique et avec prudence sans chercher l'​optimum de l'​émulsion mais son propre optimum, c'est à dire ce que l'on est capable de maitriser réellement. La chaleur d'un feu est appréciable mais qui espère toucher une flamme sans se bruler. On peut atteindre un optimum de sensibilisation en contrôlant la quantité de ces germes sensibilisateurs,​ ce qui revient à contrôler la quantité de soufre à ajouter et la durée de la maturation chimique. Contrôler est un bien grand mot car cela suppose que nous soyons à même de déterminer la quantité de sulfure d'​argent qui doit se former dans l'​émulsion en tenant compte du nombre de grains à sensibiliser,​ de leurs tailles et de leurs formes, ce qui change à chaque préparation. De plus, ces caractéristiques citées et recherchées restent de l'​ordre de l'​espérance,​ on fantasme sur cette émulsion en faisant des choix déterminant dans le process mais pour lesquels nous n'​avons aucun réel retour. A part l'​appréciation sensorielle du résultat final, nous n'​avons de toute façon aucun moyen de contrôler ces états de l'​émulsion. Ce serait absurde de se lancer dans de telles mesures sans oublier pourquoi on prépare de l'​émulsion et dans quelles conditions. Il y a tellement de facteurs qui entrent en jeu avec des actions antagonistes qu'il sera préférable de déterminer la quantité de soufre de manière empirique et avec prudence sans chercher l'​optimum de l'​émulsion mais son propre optimum, c'est à dire ce que l'on est capable de maitriser réellement. La chaleur d'un feu est appréciable mais qui espère toucher une flamme sans se bruler.
  
-La gélatine ajoutée est d'​origine animal, obtenue à partir du collagène extrait des os et de la peau. Le collagène subit de nombreux traitements assez long (hydrolyse par chaulage, cuisson...) pour développer les caractéristiques qui permettront de la qualifier par la suite de gélatine photographique. Une des qualités qui nous intéresse ici et sa propension à fournir du soufre puisque celui-ci est un des atomes que l'on retrouve dans quelques acides aminés qui composent les protéines dont le collagène fait parti étant une molécule du vivant. Une gélatine qui contient du soufre est qualifiée de gélatine active. Ce qui pose un problème dans la réussite d'une émulsion pour la sensibilisation par le soufre, c'est que si il y en a trop, l'​émulsion sera voilée dans tout les cas. L'​idéal est qu'​elle ait subi un traitement à la base qui a retiré tous le soufre pour la rendre inerte ou très faiblement active. Ainsi, il est plus facile de déterminer le soufre à rajouter. Ce qui est sûr, d'une bête à l'​autre et selon les morceaux choisis, l'​industrie ne peut fournir des lots homogènes, il est donc souhaitable de se constituer un stock de gélatine afin de ne pas repartir à 0, une fois que vous aurez calibrer empiriquement son usage. Kodak a même poussé à élever ses propres bêtes pour obtenir des cheptels qui par sélection sur les qualités recherchées dans le collagène leurs ont permis de limiter les assemblages de gélatine et d'​homogénéiser d'une certaine manière les lots et donc les préparations par la suite.+La gélatine ajoutée est d'​origine animal, obtenue à partir du collagène extrait des os et de la peau. Le collagène subit de nombreux traitements assez long (hydrolyse par chaulage, cuisson) pour développer les caractéristiques qui permettront de la qualifier par la suite de gélatine photographique. Une des qualités qui nous intéresse ici et sa propension à fournir du soufre puisque celui-ci est un des atomes que l'on retrouve dans quelques acides aminés qui composent les protéines dont le collagène fait parti étant une molécule du vivant. Une gélatine qui contient du soufre est qualifiée de gélatine active. Ce qui pose un problème dans la réussite d'une émulsion pour la sensibilisation par le soufre, c'est que si il y en a trop, l'​émulsion sera voilée dans tout les cas. L'​idéal est qu'​elle ait subi un traitement à la base qui a retiré tous le soufre pour la rendre inerte ou très faiblement active. Ainsi, il est plus facile de déterminer le soufre à rajouter. Ce qui est sûr, d'une bête à l'​autre et selon les morceaux choisis, l'​industrie ne peut fournir des lots homogènes, il est donc souhaitable de se constituer un stock de gélatine afin de ne pas repartir à 0, une fois que vous aurez calibrer empiriquement son usage. Kodak a même poussé à élever ses propres bêtes pour obtenir des cheptels qui par sélection sur les qualités recherchées dans le collagène leurs ont permis de limiter les assemblages de gélatine et d'​homogénéiser d'une certaine manière les lots et donc les préparations par la suite.
  
 Le soufre est apporté avec de l'​hyposulfite (thyosulfate) de sodium largement dilué. La quantité nécessaire est déterminé par simplification en fonction de la quantité d'​argent utilisé. Le calibrage se fait par des variations de concentration d'un facteur 10 selon le lot de gélatine que l'on utilise. Le soufre est apporté avec de l'​hyposulfite (thyosulfate) de sodium largement dilué. La quantité nécessaire est déterminé par simplification en fonction de la quantité d'​argent utilisé. Le calibrage se fait par des variations de concentration d'un facteur 10 selon le lot de gélatine que l'on utilise.
  
-Durant le Maddox I, un groupe avait testé un apport à 10-... avec un gain de sensibilité notable sans atteindre la limite.+Durant le Maddox I, un groupe avait testé un apport à 10-… avec un gain de sensibilité notable sans atteindre la limite.
  
-<WRAP center round todo 60%> +<WRAP center round todo 60%> Calcul: ​… </​WRAP>​
-Calcul: ​... +
-</​WRAP>​+
  
- +==== Or ====
-====  Or  ====+
  
 L'​ajout d'or à la surface des cristaux augmente grandement la sensibilité de l'​émulsion par la création de germe de sensibilité efficace à base de sulfure d'or. Pour y parvenir, l'​émulsion doit subir une maturation chimique avec un ajout de soufre optimal et l'or doit être apporté par de l'​aurothiocyanate (sulfocyanure aureux). Le soufre qu'il vienne de la gélatine ou de l'​ajout est indispensable dans l'​émulsion au risque de voir un voile se former par un dépôt d'or métallique. La nature de la gélatine a donc un rôle déterminant dans la réussite de cette sensibilisation mais la taille des cristaux formés lors de la première maturation a également sa part. L'​ajout d'or à la surface des cristaux augmente grandement la sensibilité de l'​émulsion par la création de germe de sensibilité efficace à base de sulfure d'or. Pour y parvenir, l'​émulsion doit subir une maturation chimique avec un ajout de soufre optimal et l'or doit être apporté par de l'​aurothiocyanate (sulfocyanure aureux). Le soufre qu'il vienne de la gélatine ou de l'​ajout est indispensable dans l'​émulsion au risque de voir un voile se former par un dépôt d'or métallique. La nature de la gélatine a donc un rôle déterminant dans la réussite de cette sensibilisation mais la taille des cristaux formés lors de la première maturation a également sa part.
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 L'​acide chloroaurique (Acide Tétrachloroaurique(III) 3-hydrate ) est souvent vendu sous l’appellation chlorure d'or, il faut vérifier le nom exact dans la fiche de sécurité qui accompagne le produit car le chlorure d'or existe et n'est pas l'​acide dont on a besoin. L'​acide chloroaurique (Acide Tétrachloroaurique(III) 3-hydrate ) est souvent vendu sous l’appellation chlorure d'or, il faut vérifier le nom exact dans la fiche de sécurité qui accompagne le produit car le chlorure d'or existe et n'est pas l'​acide dont on a besoin.
  
- +==== Érythrosine B ====
- +
-====  Érythrosine B  ====+
  
 L'​[[https://​fr.wikipedia.org/​wiki/​Érythrosine|érythrosine B]] est un sensibilisateur à la lumière verte. Son ajout dans l'​émulsion permet de la rendre [[https://​fr.wikipedia.org/​wiki/​Orthochromatique#​Photographie_orthochromatique|orthochromatique]]. L'​[[https://​fr.wikipedia.org/​wiki/​Érythrosine|érythrosine B]] est un sensibilisateur à la lumière verte. Son ajout dans l'​émulsion permet de la rendre [[https://​fr.wikipedia.org/​wiki/​Orthochromatique#​Photographie_orthochromatique|orthochromatique]].
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 La solution achetée chez [[http://​disactis.com/​store/​fr/​51-erythrosine-b|Disactis]] est à 0,3%. Comme il est indiqué sur le flacon, nous ajouterons 1,5ml pour une préparation de 100 ml d'​émulsion à la fin de la maturation chimique. La solution achetée chez [[http://​disactis.com/​store/​fr/​51-erythrosine-b|Disactis]] est à 0,3%. Comme il est indiqué sur le flacon, nous ajouterons 1,5ml pour une préparation de 100 ml d'​émulsion à la fin de la maturation chimique.
  
-====  Résumé des formulations ​ ==== +==== Résumé des formulations ====
- +
-La formule initiale et celle modifiée sont présentées dans le tableau suivant: +
-<WRAP center round todo 60%> +
-Tableau à reproduire => http://​www.filmlabs.org/​wiki/​index.php/​Protocole_Maddox_II +
-</​WRAP>​+
  
 +La formule initiale et celle modifiée sont présentées dans le tableau suivant: <WRAP center round todo 60%> Tableau à reproduire ⇒ http://​www.filmlabs.org/​wiki_old/​index.php/​Protocole_Maddox_II</​WRAP>​
  
 La solution ainsi préparée contient 0,5 mg d'or /ml. Dans cet ouvrage, il est donné un exemple d'​emploi de cette solution. Par un produit en croix, nous allons évaluer la quantité à incorporer à la fin de la maturation chimique. On peut également le mettre en début de maturation, cela est plus rentable. Mais dans un souci de séparer les pots d'​émulsion tests le plus tard possible pour limiter homogénéiser les conditions et rendre plus crédible les comparaisons,​ l'​ajout se fera un peu avant la fin de la maturation chimique. La solution ainsi préparée contient 0,5 mg d'or /ml. Dans cet ouvrage, il est donné un exemple d'​emploi de cette solution. Par un produit en croix, nous allons évaluer la quantité à incorporer à la fin de la maturation chimique. On peut également le mettre en début de maturation, cela est plus rentable. Mais dans un souci de séparer les pots d'​émulsion tests le plus tard possible pour limiter homogénéiser les conditions et rendre plus crédible les comparaisons,​ l'​ajout se fera un peu avant la fin de la maturation chimique.
  
-<WRAP center round todo 60%> +<WRAP center round todo 60%> Tableau à reproduire ​⇒ http://​www.filmlabs.org/​wiki_old/​index.php/​Protocole_Maddox_II </​WRAP>​
-Tableau à reproduire ​=> http://​www.filmlabs.org/​wiki/​index.php/​Protocole_Maddox_II +
-</​WRAP>​+
  
 +===== Étape par étape =====
  
-=====  Étape par étape ​ ===== +==== Préparation des solutions ====
- +
-====  ​Préparation des solutions ​ ====+
  
 Cette session Maddox II se fait avec l'​équipement et les locaux du laboratoire L'​Abominable à Paris. Cette session Maddox II se fait avec l'​équipement et les locaux du laboratoire L'​Abominable à Paris.
Ligne 150: Ligne 136:
   * une fois la température des 70°C atteinte, on contrôle avec la sonde la température de toutes les solutions, en passant d'un pot à l'​autre,​ nous rinçons la sonde avec de l'eau distillée pour éviter les contaminations ou un début de nucléation non contrôlé.   * une fois la température des 70°C atteinte, on contrôle avec la sonde la température de toutes les solutions, en passant d'un pot à l'​autre,​ nous rinçons la sonde avec de l'eau distillée pour éviter les contaminations ou un début de nucléation non contrôlé.
  
-====  Nucléation ​ ====+==== Nucléation ====
  
 Une fois les 70°C atteint, pour chaque unes des préparations,​ nous avons versé la solution B dans la solution A en 2 minutes avec une agitation très vigoureuse à l'​intérieur,​ l'​ajout se fait lentement et en une seule fois contrairement au Maddox I afin d'​obtenir des cristaux de taille homogène, voir la page des principales étapes pour en connaître le mécanisme. Une fois les 70°C atteint, pour chaque unes des préparations,​ nous avons versé la solution B dans la solution A en 2 minutes avec une agitation très vigoureuse à l'​intérieur,​ l'​ajout se fait lentement et en une seule fois contrairement au Maddox I afin d'​obtenir des cristaux de taille homogène, voir la page des principales étapes pour en connaître le mécanisme.
  
-====  Maturation "​physique" ​ ====+==== Maturation "​physique"​ ====
  
   * L'​agitation vigoureuse avec la pointe de la sonde à température est à maintenir jusqu'​à la fin de cette étape, c'est vitale!!!   * L'​agitation vigoureuse avec la pointe de la sonde à température est à maintenir jusqu'​à la fin de cette étape, c'est vitale!!!
Ligne 171: Ligne 157:
 Note: ces variations dépendent entre autres de la surface de contact entre l'air et l'​émulsion et donc de la forme du contenant. Une compensation par un ajout d'eau ne sera pas réalisé, puisque pendant le lavage la gélatine va fortement s'​hydrater. Note: ces variations dépendent entre autres de la surface de contact entre l'air et l'​émulsion et donc de la forme du contenant. Une compensation par un ajout d'eau ne sera pas réalisé, puisque pendant le lavage la gélatine va fortement s'​hydrater.
  
-====  Gélification ​ ====+==== Gélification ====
  
 50 minutes après le début de la maturation, les préparations A et A' sont à 37°C, il faut passer à l'​étape de gélification avant le lavage. 50 minutes après le début de la maturation, les préparations A et A' sont à 37°C, il faut passer à l'​étape de gélification avant le lavage.
Ligne 180: Ligne 166:
   * Une fois gélifiées,​ elles sont placées dans des boîtes opaques et mis dans un réfrigérateur à 4°C pour 7 heures, le temps de se préparer pour les étapes à venir. 30 minutes auraient été suffisantes.   * Une fois gélifiées,​ elles sont placées dans des boîtes opaques et mis dans un réfrigérateur à 4°C pour 7 heures, le temps de se préparer pour les étapes à venir. 30 minutes auraient été suffisantes.
  
-====  Lavage ​ ====+==== Lavage ====
  
   * Les gels obtenus sont découpés en petits cubes à l'aide d'un couteau avec une lame en inox.   * Les gels obtenus sont découpés en petits cubes à l'aide d'un couteau avec une lame en inox.
Ligne 190: Ligne 176:
 A la fin du lavage, nous avons pesé l'​émulsion afin de la comparer au poids théorique calculé à partir de la formulation. Nous constatons un excédant d'eau. A la fin du lavage, nous avons pesé l'​émulsion afin de la comparer au poids théorique calculé à partir de la formulation. Nous constatons un excédant d'eau.
  
-Note: Cette excédant d'eau est difficile à évaluer car il faudrait connaitre la quantité de déchet retirée avec succès (le nitrate, le potassium, l’excédant de bromure de potassium non intégré dans la croissance des cristaux...). De plus l'​étape de lavage ne se fait pas sans la perte de quelques petites cubes d'​émulsion. Et pour en rajouter, on ne connait pas la quantité de minéraux contenu dans l'eau de lavage qui serait resté dans l'​émulsion,​ mais on peut la considérer comme négligeable. Nous pouvons donner une fourchette, un minimum (sans aucun déchet) et un maximum (le poids initial), en considérant qu'il n'y a pas de perte d'​émulsion pendant le lavage. Le calcul est détaillé uniquement pour la préparation A de 170 ml initial: +Note: Cette excédant d'eau est difficile à évaluer car il faudrait connaitre la quantité de déchet retirée avec succès (le nitrate, le potassium, l’excédant de bromure de potassium non intégré dans la croissance des cristaux). De plus l'​étape de lavage ne se fait pas sans la perte de quelques petites cubes d'​émulsion. Et pour en rajouter, on ne connait pas la quantité de minéraux contenu dans l'eau de lavage qui serait resté dans l'​émulsion,​ mais on peut la considérer comme négligeable. Nous pouvons donner une fourchette, un minimum (sans aucun déchet) et un maximum (le poids initial), en considérant qu'il n'y a pas de perte d'​émulsion pendant le lavage. Le calcul est détaillé uniquement pour la préparation A de 170 ml initial:
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-Tableau à reproduire => http://​www.filmlabs.org/​wiki/​index.php/​Protocole_Maddox_II +
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 +<WRAP center round todo 60%> Tableau à reproduire ⇒ http://​www.filmlabs.org/​wiki_old/​index.php/​Protocole_Maddox_II </​WRAP>​
  
 Confiant dans notre lavage de 6 heures, nous prenons comme valeur de comparaison 207 g. Après égouttage, la pesée a révélé un excédent de 40g d'eau absorbé par la gélatine. En considérant que si nous n'​avions pas perdu quelques petits cubes d'​émulsion pendant le lavage, cela représente tout de même 20% minimum!! Confiant dans notre lavage de 6 heures, nous prenons comme valeur de comparaison 207 g. Après égouttage, la pesée a révélé un excédent de 40g d'eau absorbé par la gélatine. En considérant que si nous n'​avions pas perdu quelques petits cubes d'​émulsion pendant le lavage, cela représente tout de même 20% minimum!!
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 Afin de ne pas dilué notre émulsion pendant la refonte, il nous faut retiré au mieux ces 40 g tant que l'​émulsion est gélifié, la retirer en quelques sortes des mailles du réseau constitué par la gélatine. Pour cela, nous avons placé les cubes sur un filet au dessus d'un déshumidificateur un certains temps. Nous avons arrêté l'​opération quand les cubes les plus en contact avec l'air sec étaient très déshydratées et commençaient à coller au filet. Afin de ne pas dilué notre émulsion pendant la refonte, il nous faut retiré au mieux ces 40 g tant que l'​émulsion est gélifié, la retirer en quelques sortes des mailles du réseau constitué par la gélatine. Pour cela, nous avons placé les cubes sur un filet au dessus d'un déshumidificateur un certains temps. Nous avons arrêté l'​opération quand les cubes les plus en contact avec l'air sec étaient très déshydratées et commençaient à coller au filet.
  
-Nous avons pesé 220 g, nous avons pu retirer 20 g d'eau, il reste un excédent de 13 g d'eau soit 13 ml. Bien utile pour cette session test où nous allons devoir fractionner cette préparation,​ nous avons recalculé la densité de la préparation A: 220 g / (170 ml + 13 ml) => densité de 1,20+Nous avons pesé 220 g, nous avons pu retirer 20 g d'eau, il reste un excédent de 13 g d'eau soit 13 ml. Bien utile pour cette session test où nous allons devoir fractionner cette préparation,​ nous avons recalculé la densité de la préparation A: 220 g / (170 ml + 13 ml) ⇒ densité de 1,20
  
 Pour la préparation A', après déshydratation,​ nous sommes tombés à 32 g au lieu de 37 g, nous compléterons avec de l'eau pendant la refonte. Pour la préparation A', après déshydratation,​ nous sommes tombés à 32 g au lieu de 37 g, nous compléterons avec de l'eau pendant la refonte.
  
-====  Maturation "​Chimique" ​ ====+==== Maturation "​Chimique"​ ====
  
 Afin de préparer des bandes 16 mm tests pour les différentes émulsions tests, nous avons besoin d'un volume de 30 ml par test. En dessous de 20 ml contenu dans un petit pot de bébé, la MiniMadBox ne permet plus au film de tremper dans l'​émulsion. Afin de préparer des bandes 16 mm tests pour les différentes émulsions tests, nous avons besoin d'un volume de 30 ml par test. En dessous de 20 ml contenu dans un petit pot de bébé, la MiniMadBox ne permet plus au film de tremper dans l'​émulsion.
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 Pour l'​émulsion A contenu dans le pot A, après un premier étalement, l'​émulsion a été remis en maturation pour 1h30 puis 2H afin d'​évaluer l’influence du temps de maturation sur la sensibilité (et éventuellement la limite faisant apparaître un voile) Pour l'​émulsion A contenu dans le pot A, après un premier étalement, l'​émulsion a été remis en maturation pour 1h30 puis 2H afin d'​évaluer l’influence du temps de maturation sur la sensibilité (et éventuellement la limite faisant apparaître un voile)
  
-====  Couchage ​ ====+==== Couchage ====
  
-  * On a utilisé la [[MiniMadBox|MiniMadBox]] pour déposer l'​émulsion par trempage sur des bandes-tests d’environ 1m.+  * On a utilisé la [[:​fr:​minimadbox|MiniMadBox]] pour déposer l'​émulsion par trempage sur des bandes-tests d’environ 1m.
   * Ces bandes tests proviennent du recyclage de film noir et blanc par blanchiment au R9 (bichromate de potassium+acide sulfurique) et clarification au sulfite de sodium (CB2).   * Ces bandes tests proviennent du recyclage de film noir et blanc par blanchiment au R9 (bichromate de potassium+acide sulfurique) et clarification au sulfite de sodium (CB2).
   * Chaque bande test a été identifiée par un code mélangeant pliures et perforations sur les extrémités selon les différentes préparations et ajouts.   * Chaque bande test a été identifiée par un code mélangeant pliures et perforations sur les extrémités selon les différentes préparations et ajouts.
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 L'​émulsion se logue également dans les perforations. Une fois sèche, les bandes sont passées dans un dispositif disposant d'une roue crantée qui vient emboutir l'​émulsion. La bande est passé des deux côtés en commençant par la face émulsion côté roue pour profiter du support comme emporte-pièce et retirer ainsi des tous petits carrées d'​émulsion correspondant aux contours de chaque perforation. Le dispositif utilisé est une pièce de table de montage atlas. Une visionneuse peut également faire l'​affaire,​ c'est ce qui est utilisée pour du support S8. L'​émulsion se logue également dans les perforations. Une fois sèche, les bandes sont passées dans un dispositif disposant d'une roue crantée qui vient emboutir l'​émulsion. La bande est passé des deux côtés en commençant par la face émulsion côté roue pour profiter du support comme emporte-pièce et retirer ainsi des tous petits carrées d'​émulsion correspondant aux contours de chaque perforation. Le dispositif utilisé est une pièce de table de montage atlas. Une visionneuse peut également faire l'​affaire,​ c'est ce qui est utilisée pour du support S8.
  
-====  Synthèse ​ ====+==== Synthèse ====
  
-<WRAP center round todo 60%> +<WRAP center round todo 60%> Tableau à reproduire ​⇒ http://​www.filmlabs.org/​wiki_old/​index.php/​Protocole_Maddox_II </​WRAP>​
-Tableau à reproduire ​=> http://​www.filmlabs.org/​wiki/​index.php/​Protocole_Maddox_II +
-</​WRAP>​+
  
- +===== Lectures au densitomètre =====
-=====  Lectures au densitomètre ​ =====+
  
 Pas convaincant Pas convaincant
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 Les résultats peuvent être lu ici : [[https://​docs.google.com/​spreadsheets/​d/​1oyqSB5mV2j9wZ1fTtRfVgbawVI6SRnPPGzi3RS58tjM/​edit?​usp=sharing|Tableur GoogleSheet]] Une analyse plus fine est à venir. On peut néanmoins déjà dire que les résultats ne sont pas convaincants,​ au sens où ils ne seront pas généralisables à d'​autres expériences. Les résultats peuvent être lu ici : [[https://​docs.google.com/​spreadsheets/​d/​1oyqSB5mV2j9wZ1fTtRfVgbawVI6SRnPPGzi3RS58tjM/​edit?​usp=sharing|Tableur GoogleSheet]] Une analyse plus fine est à venir. On peut néanmoins déjà dire que les résultats ne sont pas convaincants,​ au sens où ils ne seront pas généralisables à d'​autres expériences.
  
-=====  Conclusions ​ =====+===== Conclusions =====
  
-====  Conclusion sur le formiate ​ ====+==== Conclusion sur le formiate ====
  
   * Les tests ont été réalisées,​ et aucun effet négatif n'a été constaté. On n'a pas pu conclure sur les effets bénéfiques car le pot de la préparation témoin s'est noyé dans le bain-marie. Suite à cet accident, le bain-marie possède une grille support qui maintient les pots droits et évite leurs retournements.   * Les tests ont été réalisées,​ et aucun effet négatif n'a été constaté. On n'a pas pu conclure sur les effets bénéfiques car le pot de la préparation témoin s'est noyé dans le bain-marie. Suite à cet accident, le bain-marie possède une grille support qui maintient les pots droits et évite leurs retournements.
Ligne 265: Ligne 244:
   * Depuis, de nouvelles informations tirées des brevets nous laissent penser que cette technique n'est pas à notre portée. On se voyait déjà dans l'​élevage de fourmis à incorporer dans nos émulsions ( qui libère de l'​acide formique pour se défendre, d'où le nom. On peut d'​ailleurs se procurer de l'​acide formique auprès des fournisseurs en apiculture, il est utilisé en agriculture biologique contre le varroa des abeilles. Dans la nature, il n'est pas rare de voir des colonies d'​abeilles accueillir des fourmis pour cette coopération).   * Depuis, de nouvelles informations tirées des brevets nous laissent penser que cette technique n'est pas à notre portée. On se voyait déjà dans l'​élevage de fourmis à incorporer dans nos émulsions ( qui libère de l'​acide formique pour se défendre, d'où le nom. On peut d'​ailleurs se procurer de l'​acide formique auprès des fournisseurs en apiculture, il est utilisé en agriculture biologique contre le varroa des abeilles. Dans la nature, il n'est pas rare de voir des colonies d'​abeilles accueillir des fourmis pour cette coopération).
  
-====  Conclusion sur le soufre ​ ====+==== Conclusion sur le soufre ====
  
-====  Conclusion sur l'​or ​ ====+==== Conclusion sur l'or ====
  
 Les résultats présentent un voile très important. Les résultats présentent un voile très important.
  
-  * On peut faire l'​hypothèse qu'il n'y a pas suffisamment de soufre labile dans la préparation,​ une fois qu'il est épuisé, le voile devient plus important. Ou inversement,​ il y a trop d'or ajouté ici. Il faudrait peut-être tester avec moins d'or pour commencer, même si on est pas dans un gain de sensibilité optimal avec l'or, cela permettrait de trouver une quantité optimale pour le soufre, tout en bénéficiant de la synergie des deux. Par la suite, on réajusterait la quantité de soufre quand on déciderait d'​augmenter la quantité d'or. Tout ceci en considérant que l'on travaille avec toujours le même lot de gélatine, la même formulation et le même process pour écarter les variables suivantes: la capacité d'or de la gélatine ("​indice d'​or"​),​ l'​apport en soufre de la gélatine, le potentiel d'​action réductrice de la gélatine (et on peut rien y faire), les mêmes temps de nucléation et de maturations,​ la même taille des cristaux...+  * On peut faire l'​hypothèse qu'il n'y a pas suffisamment de soufre labile dans la préparation,​ une fois qu'il est épuisé, le voile devient plus important. Ou inversement,​ il y a trop d'or ajouté ici. Il faudrait peut-être tester avec moins d'or pour commencer, même si on est pas dans un gain de sensibilité optimal avec l'or, cela permettrait de trouver une quantité optimale pour le soufre, tout en bénéficiant de la synergie des deux. Par la suite, on réajusterait la quantité de soufre quand on déciderait d'​augmenter la quantité d'or. Tout ceci en considérant que l'on travaille avec toujours le même lot de gélatine, la même formulation et le même process pour écarter les variables suivantes: la capacité d'or de la gélatine ("​indice d'​or"​),​ l'​apport en soufre de la gélatine, le potentiel d'​action réductrice de la gélatine (et on peut rien y faire), les mêmes temps de nucléation et de maturations,​ la même taille des cristaux
  
-  * Dans l'​industrie,​ il rajoute également des anti-voiles puissants. Si on les rajoute en début de maturation chimique, cela va rallonger notre durée. Une nouveau paramètre à gérer. Si on le rajoute en même temps que l'or, en presque fin de maturation chimique, cela pourrait être jouable. De plus, l'​émulsion sensibilisé à l'or se conserve encore moins longtemps selon la littérature si elle ne sont pas stabilisé avec un anti-voile. Notons que le bromure de potassium est un anti-voile (on le retrouve pour cette raison dans les révélateurs),​ il est un retardateur de maturation chimique mai,s on peut lire comme exemple des formulations avec un excès de bromure de potassium raisonnable qui ne sont pas laver pour être ensuite directement sensibilisé à l'or. Une autre piste, une autre voie...+  * Dans l'​industrie,​ il rajoute également des anti-voiles puissants. Si on les rajoute en début de maturation chimique, cela va rallonger notre durée. Une nouveau paramètre à gérer. Si on le rajoute en même temps que l'or, en presque fin de maturation chimique, cela pourrait être jouable. De plus, l'​émulsion sensibilisé à l'or se conserve encore moins longtemps selon la littérature si elle ne sont pas stabilisé avec un anti-voile. Notons que le bromure de potassium est un anti-voile (on le retrouve pour cette raison dans les révélateurs),​ il est un retardateur de maturation chimique mai,s on peut lire comme exemple des formulations avec un excès de bromure de potassium raisonnable qui ne sont pas laver pour être ensuite directement sensibilisé à l'or. Une autre piste, une autre voie
  
-====  Conclusion sur l'​érythrosine B  ====+==== Conclusion sur l'​érythrosine B ====
  
 On ne peut pas conclure sur une sensibilisation au vert. Le dosage indiqué sur le flacon n'est peut-être pas le plus adapté ou la méthode d'​incorporation est à revoir. On remarque cependant une baisse de sensibilité général, mais cela reste relatif. On ne peut pas conclure sur une sensibilisation au vert. Le dosage indiqué sur le flacon n'est peut-être pas le plus adapté ou la méthode d'​incorporation est à revoir. On remarque cependant une baisse de sensibilité général, mais cela reste relatif.
  
-====  Conclusion sur la durée de maturation physique ​ ====+==== Conclusion sur la durée de maturation physique ====
  
 Une maturation plus poussée apporte une sensibilité accrue. Avec cette formulation,​ cette gélatine et ce process, nous pouvons prolonger la maturation physique à 2 heures voir plus. Une maturation plus poussée apporte une sensibilité accrue. Avec cette formulation,​ cette gélatine et ce process, nous pouvons prolonger la maturation physique à 2 heures voir plus.
  
-====  Conclusion sur Le protocole ​ ====+==== Conclusion sur Le protocole ​==== 
 + 
 +===== Voir aussi =====
  
-=====  Voir aussi  =====+  * [[:​fr:​artisanal_production|Fabrication artisanale]] 
 +  * [[:​fr:​photographic_emulsion|Émulsion photosensible]] 
 +  * [[:​fr:​useful_advices|Conseils pratiques]] 
 +  * [[:​fr:​protocol|Protocole]] 
 +  * [[:​fr:​protocol_maddox_iii|Protocole Maddox III]] 
 +  * [[:​fr:​maddox|Maddox]] 
 +  * [[:​fr:​fogging|Voiler l'​émulsion]]
  
-  * [[fr:​artisanal_production|Fabrication artisanale]] 
-  * [[fr:​photographic_emulsion|Émulsion photosensible]] 
-  * [[fr:​useful_advices|Conseils pratiques]] 
-  * [[fr:​protocol|Protocole]] 
-  * [[fr:​protocol_Maddox_III|Protocole Maddox III]] 
-  * [[fr:​maddox|Maddox]] 
-  * [[fr:​fogging|Voiler l'​émulsion]] 
  
fr/protocol_maddox_ii.txt · Dernière modification: 2017/02/16 16:43 par maxime