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Protocole Vogel I - Essai de panchromatisation

Détails de la semaine de recherche autour de la panchromatisation d'une émulsion au gélatino-bromure d'argent. Le nom du protocole vient de Hermann Wilhelm Vogel, photochimiste et photographe ayant découvert la sensibilisation à la couleur en photograhpie en 1873.

Idée générale

Durant cette semaine de recherche, nous essayons de panchromatiser une émulsion photosensible, c'est-à-dire de la rendre sensible à d'autres longueur d'onde que le bleu.

Recette 1 - Bromure d'argent

Pour cette première recette, on se concentre sur la sensibilisation au rouge (et dans un deuxième temps au vert), sans se soucier de sensibilité élévée (en ASA). Pour ce faire, on part sur une recette simple (gélatino-bromure d'argent, sans iodure ni soufre) en changeant juste un paramètre (le volume de colorant ajouté, de manière logarithmique), et si on remarque un effet, on tentera d'ajouter un autre colorant (solution E au pinaverdol).

Si tout cela est concluant, on tentera d'avoir une émulsion sensible au rouge et sensible en ASA en refaisant une base d'émulsion avec de l'iodure et du soufre.

Protocole

Pour 100 mL d'émulsion

Solution A : 26,8g H2 0 – 8,0g KBr, – 2,5g gélatine
Solution B : 93,2 H2 0 – 8,0g AgNO3
C : 8,0g gélatine

Solution D: entre 1g et 1,25g de pinaycanol dans un litre de méthanol (vérifier avec Jérôme)

Solution E: entre 1g et 1,25g de pinaverdol dans un litre de méthanol (vérifier avec Jérôme)

En théorieEn pratique
NucléationB dans A, à la seringue (10mL toutes les 10s), les deux solutions étant préalablement portée à 70°C
Maturationdurée : 30mn, agitation constante et soutenue

à T=20mn, ajout de C

à T=30mn, couchage dans des couvercles de super8 pour géliifcation en vue du lavage
LavageDécoupe en petits cubes de 3mm.

Plongée dans des bidons de 5L d'eau du robinet (refroidie entre
7 et 14°C), changement de l'eau toutes les 20mn, 6 fois en tout.
/!\ flash bleu bref mais léger, dû au retro-éclairage de la balance. ⇒ test d'un petit morceau de gélatine dans du D97, qui noircit après 20mn sous la lumière rouge. On décide de continuer quand même (n'importe quelle émulsion en ferait de même).

Sensibilisation

(noir total !)

Pour trouver l'ordre de magnitude où le colorant sera le plus efficace pour cette émulsion, on prépare 4 pots échantillon de 20g d'émulsion lavée, auxquels on ajoute la solution D :
Da: 1ml ; Db: 0,1ml ; Dc :0,01ml; et Dd: 0ml (témoin)


On refont l'émulsion, sans s'attarder sur la température : dès qu'elle est liquide, on l'étale sur du 35mm à plat (l'émulsion n'a pas besoin d'être visqueuse comme avec la MadBox)
Afin de faciliter les manipulations de pesée et de dosage, on n'a pas fait le noir total des que l'émulsion était en contact avec le colorant mais seulement quand elle etait au bain marie, la surface de contact gélatine solide / colorant étant jugée négligeable

Couchage

(noir total !)

Sur des bandes 35mm à la main. Le but est de prendre des photos d'une nature morte et de facilement “lire” l'effet recherché (la sensibilisation au rouge entre la bande témoin et les autres)

~5mL par bande de 50-60cm, 3 tests par pot, chacque bande gravée avant etalage pour pouvoir les identifiquer
ExpositionDans un premier temps, bracketing large (-4, -2, 0, +2, +4) pour trouver plus ou moins la bonne exposition, puis bracketing plus fin (-3 à +2, diaph par diaph). Pour éviter les variations, la scène est une nature morte éclairée à l'halogène, dans un studio. Après une première série d'exposition où l'émulsion était estimée à 3ASA (par expérience), on se ravise et on la considère comme moins de 1 ASA (avec l'éclairage halogène).

Développement

(noir total !)
6' au D96 à 19°C
1' lavage
6' fix F5
5' lavage
En pratique, on a fixé pendant 25-35' , n'ayant pas vu que l'aspect laiteux qui persistait venait au moins en partie du fait du support mouillé (et non que une trop grand epaisseur a l'etalage)

Conclusion (pinacyanol et gélatino-bromure d'argent)

Bonne nouvelle, une des émulsions où l'on a ajouté du pinacyanol est sensible au rouge !

La nature morte prise avec un appareil photo numérique :
Scène originale

Résultat de l'exposition. De haut en bas : bande témoin Da, Db, Dc et Dd. On voit que, malgré les différences de densité générale (*), sur la troisième bande (Dc, 0,1mL de solution D pour 20g d'émulsion) la bouilloire rouge est plus ou moins aussi dense que la planche à découper bleue alors que dans les deux premières, la bouilloire est bien moins dense (en négatif). Par ailleurs, la dernière bande ne donne rien (elle est même légèrement teintée en cyan, dû à l'excès de pinacyanol).

vogel1-r1a.jpg

(*) Ces différences de densité ont plusieurs explications : différence d'épaisseur de l'émulsion, problème avec l'obturation de l'appareil photo, et enfin différences de retro-éclairage sur la table lumineuse pour la reproduction numérique ci-dessous. Mais cela ne contredit pas la conclusion car on s'intéresse à la densité relative de la bouilloire par rapport à la planche.

On a un effet notable pour un ordre de grandeur déterminé, il faudrait maintenant répêter l'expérience et affiner le dosage (par exemple avec des tests à 0,1mL ; 0,2mL ; 0,5mL). Autre conclusion : le pinacyanol ne sensibilise pas trop au vert (cf. le bouchon de la bouteille d'eau).

Test infructueux avec le pinaverdol

Une deuxième série de test est effectuée où l'on compare :

  • une émulsion gélatino-bromure avec ajout de la solution D (à 0,1mL pour 20g d'émulsion)
  • une émulsion gélatino-bromure avec ajout de la solution D (à 0,1mL pour 20g d'émulsion) et de la solution E (à 0,5mL[*] pour 20g d'émulsion)

[*] L'ordre de grandeur vient de l'étape précendente, et le rapport (x5 par rapport au pinacyanol) vient d'une recherche empirique précédente.

Les quatre premiers tests semblaient trop épais, on décide de mettre deux fois moins d'émulsion sur chaque bande pour ces tests. Malheureusement, un mauvais étalage (et sûrement le fait qu'il n'y ait du coup plus suffisamment d'émulsion par bande) rend les tests illisibles pour les conclusions.

Recette 2 - Bromoiodure d'argent

On a un

Protocole

Conclusion

La sensibilisation chromatique est présente, mais beaucoup moins importante. Ci-dessous, de haut en bas, la recette au bromoiodure d'argent avec a) pas de colorant b) du pinacyanol (0,1mL/20gr d'émulsion) et du pinaverdol (0,5mL/20gr d'émulsion). La densité de la bouilloire rouge ne change pas, par contre, le rapport entre la densité du livre orange et celle de la planche à découper bleue s'inverse entre a) et b).

vogel1-r2.jpg

Recette 3 - Bromoiodure base Lippman

Protocole

Conclusion

Recette 4 - Bromure d'argent maturé et soufré

Protocole

Conclusion


fr/protocol_vogel_i.txt · Dernière modification: 2017/08/28 16:38 par maxime