Protocole Maddox III

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Voici les principaux paramètres du protocole réalisé lors de Maddox III.

Idée générale

Pour Maddox III, le groupe s'est divisé en plusieurs sous-groupe :

  • un groupe pour travailler sur une émulsion panchromatique (à développer en négatif et/ou en inversible) en repartant d'une formule issue de Maddox II.
  • un groupe pour travailler sur un réseau autochrome, à appliquer entre le support et l'émulsion panchromatique (soit artisanale, soit commerciale).
  • un groupe pour travailler différentes méthodes d'étalements / de couchage avec de l'émulsion non-chromatique.

Pour cette session, contrairement au Maddox II où il était question de travailler sur la formulation et les ajouts en quête d'une plus grande sensibilité, ici, l'objectif est d'obtenir une émulsion panchromatique qui permettra de tester la réalisation d'un autochrome pour cinéma une fois que cette émulsion sera couchée. Les intermaddox qui ont suivi le Maddox II n'ont pas forcement permis un changement radical de cette formulation mais plus de définir des limites à certains paramètres, de tenter des variations dans le process, des améliorations matérielles. Nous allons donc nous baser sur la formulation du Maddox II. Mais cette session nous montrera bien l'importance capitale des conditions de réalisation et qu'une formulation ne fait pas tout, que l'environnement de préparation est tout aussi déterminant. Nous n'allons pas ci-dessous décrire en détail la préparation de l'émulsion basée sur cette formulation car elle a abouti à deux tentatives ratées. Nous allons donc énoncées les erreurs, proposer des hypothèses et décrire les actions correctives qui ont abouti à une modification de cette formulation+process.

Nous préparons une émulsion dite émulsion neutre, la formulation de base contient du bromure de potassium (KBr), de l'iodure de potassium( KI), du nitrate d'argent (AgNO3), de la gélatine et de l'eau, durant la maturation chimique nous apporterons du soufre afin d'augmenter la sensibilité. La préparation obtenue sera fractionnée, une partie restera non-chromatique (uniquement sensible au bleu) et l'autre deviendra panchromatique par un ajout de sensibilisateurs au vert et au rouge (respectivement quinaldine et pinacyanole).

Les échecs du début de semaine

Rappel de la formulation

Rappel formulation Maddox II (en gramme)
Solution Elément Maddox II
A Eau 16,8
Iodure de Potassium 0,3
Bromure de Potassium 7,8
Gélatine 2,5
B Eau 83,2
Nitrate d'argent 8
C Eau 0
Gélatine 8
Paramètre Volume 100 ml
Paramètre Poids 126,7 g
Paramètre Densité 1,26

Rappel: La partie C n'est pas vraiment une solution car l'équivalent d'eau pour cette quantité de gélatine est déjà prévue dans la solution B depuis le Maddox II.

Rappel du process Maddox II et évolution dans le Maddox III

Nous avons préparé 2 fois 100 ml d'émulsion en parallèle avec deux groupes différents, la même formulation mais des variations pour corriger des étapes dans le process.


Rappel Process Maddox II, application du process dans le Maddox III et actions correctives
Etape Item Paramètres Valeur pour Maddox II Valeur pour Maddox III.1 Valeur pour Maddox III.2 Remarques
Identité Session Nom Maddox II Maddox III Maddox III
Date 01/05/2015 22/02/2016 22/02/2016
goupe de travail groupe Maddox II.3 groupe Maddox III.1 groupe Maddox III.2 Deux préparations par deux groupes différents
Lieu L'Abominable, Paris Atelier MTK, Grenoble Atelier MTK, Grenoble Environnement différent, matériels, lot des produits, la gélatine est en morceaux plus grossier.
formulation F.M.II F.M.II F.M.II Même formule que pour le Maddox II.
Volume 170 ml 100 ml 100 ml
Préparation des solutions contenant type bocal en verre + couvercle bocal en verre + couvercle bocal en verre + couvercle
état propre, rinçage eau déminéralisé propre, rinçage eau déminéralisé propre, rinçage eau déminéralisé
produit prélèvement cuillères et gobelets en pastique à usage unique cuillères et gobelets en pastique à usage unique cuillères et gobelets en pastique à usage unique
quantité solide et liquide pesés avec une précision à 0,01g solide et liquide pesés avec une précision à 0,01g solide et liquide pesés avec une précision à 0,01g
solution mise en température bain-marie avec eau >80°C bain-marie thermostaté à 70°C, bain-marie thermostaté à 70°C,??? trop long pour atteindre les 70°C dans les solutions, il y a une évaporation surtout dans la solution A qui est préjudiciable pour la fusion de la gélatine
dissolution à partir de 50°C, lumière rouge à partir de 50°C, lumière rouge pour la solution B à partir de 50°C, lumière rouge pour la solution B
agitation jusqu'à dissolution jusqu'à dissolution jusqu'à dissolution, très active. difficulté à obtenir une bonne dissolution de la gélatine qui est en morceau plus gros que pour les sessions précédentes.
Nucléation condition bain-marie 70°C, non thermostaté 70°C, thermostaté 70°C, thermostaté Il est nécessaire d'agiter l'eau du bain-marie pour obtenir un bain homogène.
lumière rouge rouge rouge Trop de lumière rouge, sur certaines ampoules, la peinture rouge est craquelée
solution température 70°C 70°C 70°C
durée d'incorporation 2 minutes 1 minute et 30s en versée direct. 2 minutes à la seringue La seringue permet une incorporation plus régulière et permet de contrôler le temps
agitation +++++++++ avec la sonde du thermomètre +++++++++ avec la sonde du thermomètre +++++++++ avec la sonde du thermomètre
Maturation physique condition bain-marie non thermostaté thermostaté thermostaté
lumière rouge rouge, ' rouge trop de lumière mais nécessaire pour montrer les étapes aux participants
émulsion agitation ++++++++++ ++++++++++ ++++++++++
température 70°C>>60°C (15 mn) >>50°C (30mn) 70°C 70°C
durée 30 mn 30 mn 30 mn
ajout gélatine sèche, à 22 minutes sèche, à 30 minutes, sèche, à 20 minutes A 30 minutes, la gélatine n'a pas eu le temps de fondre complètement avant la gélification
Gélification condition contenant boîte carré en plastique boîte carré en plastique boîte carré en plastique
température émulsion 37°C 40°C  ???
gel épaisseur 3-5 mm 3-5 mm 3-5 mm
température 4°C (réfrigérateur) 4°C (réfrigérateur) 4°C (réfrigérateur)
durée suffisante suffisante suffisante
Lavage conditions contenant bidon plastique de 5L bidon plastique de 5L bidon plastique de 5L
émulsion petit cube, découpe avec une lame en inox petit cube, découpe avec une lame en inox petit cube, découpe avec une lame en inox mauvaise découpe du fait que l'émulsion n'est pas suffisamment consistante à cause d'un gel non homogène pour la prépa III.1
eau de lavage volume 5L par cycle pour 170 ml d'émulsion 5L par cycle pour 100 ml d'émulsion 5L par cycle pour 100 ml d'émulsion
qualité eau du robinet filtré en carafe "Brita" eau du robinet eau du robinet
température 1ère eau à 4°C, les suivantes <12°C 10°C 10°C
Lavage Nombre de cycle 4 8, toutes les 30 minutes  ???
durée 6H (45mn+1h30+1h30+1h30) 4H 4H
agitation +, par intermittence +++, fréquente +++, fréquente
Finalisation égouttage avec un filet avec un filtre à café avec un filtre à café
action corrective déshydratation avec air sec froid déshydratation par contact avec papier absorbant déshydratation
Maturation chimique condition lumière rouge rouge rouge
bain-marie thermostaté à 55°C thermostaté à 55°C thermostaté à 55°C
contenant couvercle fermé
émulsion température 55°C 55°C 55°C
agitation +/- (rarement) ++++ ++++
durée 1H, 1H30, 2H 2 H 2 H
ajout début soufre soufre soufre
fin ( or), (érythrosine B) Les deux préparations sont voilées. Il nous faut identifier la cause
Couchage support type recyclage( R9+CB2) X X
métrage 1m (bandes tests) X X
couchage méthode trempage X X
T°C 32°C X X
rendement > 1ml /m X X
séchage atmosphère chaud et humide (labo avec tout de même un déshumidificateur) X X
position suspendu X X
durée plusieurs heures X X

Il est fortement conseillé d'avoir lu le process détaillé dans le compte rendu du Maddox II avant de lire ce qui suit.

Préparations des solutions

Le bain-marie à 70°C, ne permet pas d'obtenir rapidement une mise en température correcte des solutions, çà prend du temps et l'eau s'évapore, les solutions se concentrent ce qui n'est pas à notre avantage. De plus, la gélatine a du mal à fondre , elle est en morceaux plus grossier.

Nucléation

Vérifier que le bain-marie est à 70°C.

Introduire B dans A en 2 minutes en agitation forte et constante.

  • Pour la préparation 1, B a été directement versé dans A de manière peu homogène, en 90s au lieu de 120s.
  • Pour la préparation 2, on a introduit B dans A avec une seringue pour plus de régularité.

Maturation "physique"

Laisser la solution 30 minutes à 70°C.

Pour l'introduction de la solution C (gélatine sèche) :

  • Pour la préparation 1, on a introduit C à la fin.

Ce lot de gélatine est en morceau de plus gros calibre, la gélatine met plus de temps à fondre. On a eu un problème avec la préparation 1 qui n'était pas homogène au moment d'être coulé pour l'étape de gélification.

  • Pour la préparation 2, on a introduit C 10mn avant la fin.

Gélification

Couler l'émulsion sur une plaque en plastique (idéalement un couvercle de super8) pour avoir une surface de 3mm d'épaisseur, laisser encore un peu refroidir et mettre au réfrigérateur encore 30 minutes.

Lavage

On a découpé l'émulsion en petits cubes à l'aide d'un couteau en acier inoxydable, pour être placés dans un bidon de 5L d'eau du robinet froide à 10°C. On a changé l'eau toutes les 30 minutes pendant 4h (8 changements).

Maturation "Chimique"

Après incorporation de 1ml d'une solution d'hyposulfite de sodium à 6g/L, la maturation chimique a duré 2H à 55°C avec une agitation régulière. Au bout des 2H, un test rapide sur l'émulsion révèle que les deux préparations sont fortement voilées. On s’arrête là, il s'agit maintenant d'identifier les causes probables et de les éliminer toutes dans une nouvelle préparation avec une nouvelle formulation et des modifications dans le process.

La liste des causes probables de voile peut être consultée en suivant ce lien: voile.

...

Nouvelle Formulation

Evolution de la formulation de base entre le Maddox I, II et le Maddox III (en gramme)
Solution Elément Maddox I Maddox II Maddox III Raison de la modification (pour une meilleure compréhension des raisons, consulter les pages Étapes de fabrication et formulation)
A Eau 20 16,8 26,8 Augmentation de la quantité d'eau pour faciliter la dissolution de la gélatine. De plus, l'eau n'est plus chauffé par le bain-marie à 70°C mais par un bain-marie d'eau bouillonnante afin de perdre le moins possible d'eau par évaporation avant la nucléation.
Iodure de Potassium 0,3 0,3 0,3
Bromure de Potassium 8 7,8 7,8
Gélatine 2,5 2,5 2,5
B Eau 63 83,2 93,2 Afin de diluer B pour augmenter les chances d'obtenir des cristaux octaédriques, c'est un changement non prévu, suite à une erreur, mais que l'on conserve... De plus, l'eau n'est plus chauffé par le bain-marie à 70°C mais par un bain-marie d'eau bouillonnante afin de perdre le moins possible d'eau par évaporation avant la nucléation.
Nitrate d'argent 8 8 8
C Eau 17 0 0
Gélatine 6,5 8 8 On rajoute la solution C 10 minutes avant la fin de la maturation physique afin d'être sûr que celle-ci soit complètement fondue. Les morceaux de gélatine sèche étant plus gros que dans le lot précédent. Plus de gélatine pour une émulsion plus consistante avec un rapport final à 8,75% au lieu de 10,5%, nous verrons plus tard si il faut augmenter cette quantité.L'ajout d'eau ne change pas le rapport argent/gélatine qui reste à 76,2%.
Paramètre Volume 100 ml 100 ml 120 ml Une augmentation de volume de 20%.
Paramètre Poids 125,3 g 126,7 g 146,6 g Si on peut après lavage/égouttage revenir à un poids de 126,7g, ce n'est pas plus mal, cela ne permettra de s'approcher de 10,5% de gélatine.
Paramètre Densité 1,25 1,26 1,22 Raisonner en volume permet de prévoir le métrage possible. Cependant, le suivi de la préparation doit nécessairement se faire sur le poids afin d'être le plus précis dans l'évaluation des quantités d'eau variables selon les étapes. Cela permet également d'éviter de transvaser l'émulsion dans des éprouvettes graduées qui entraînerait des pertes sur les parois. La densité moyenne permet rapidement de connaitre le poids d'une émulsion à prélever selon le volume voulu, il suffit de rajouter un quart de la valeur. Si je veux 30 ml, je prélève 40 g.

Rappel, l'étalement en MadBidon permet avec 1ml de préparer 1m de 16mm.

Étape par étape

Pour résoudre le problème de voile obtenu avec les deux préparations précédentes. Nous allons modifier le process en place après réflexion.

Les deux préparations sont fortement voilées. Les causes probables ayant pu toucher les deux préparations indépendantes:

  • Nous étions en mode transmission auprès de personnes n'ayant jamais préparées, on est un certain nombre à estimer que la lumière rouge était trop présente, ce n'est pas une question de minutes mais de plusieurs heures d'expositions.
    • ===> Nous décidons de mettre les ampoules rouges dans des boites de conserves afin de n'obtenir qu'un faisceau de lumière que nous pourrons diriger plus ou moins proche de la préparation en fonction des moments clés. De plus nous rajoutons un filtre rouge pour compenser le vieillissement du revêtement rouge sur le verre des ampoules.
  • La gélatine provenant d'un lot différent de celui utilisé antérieurement doit contenir plus de soufre.
    • il faut soit revoir la quantité ajoutée mais cela multiplie les tests en parallèle
    • ===>soit réajuster la durée de la deuxième maturation en mettant en place un protocole qui vérifiera toutes les 10 minutes l'évolution du voile.
  • Nous excluons les autres causes probables par recoupement des informations des deux émulsions préparé indépendamment préparations.

Préparation des solutions

  • Faire chauffer le bain-marie à 70°C.
  • Réaliser les pesées pour les liquides et les solides de chaque produit à l'aide d’ustensiles jetables pour éviter les contaminations.
  • L'eau déminéralisé est mise à bonne température à l'aide d'un bain-marie d'eau bouillonnante (une casserole posée sur le feu).
  • Le mélange des matières pour la solution B se fait en lumière inactinique.
  • Une fois que la gélatine de la solution A est fondue et que c'est homogène, on passe à l'étape suivante.

Nucléation

  • Vérifier que le bain-marie est à 70°C
  • La lumière rouge est réduite au minimum, éloignée de la préparation pour éviter tout risque.
  • La solution B a été introduite dans A à la seringue. Ayant préparé pour un volume final de 200 ml, il a fallu 3 minutes à raison d'une seringue de 10 ml toutes les 10 secondes (dont 5 secondes pour recharger). Avant de prélever la solution B, la seringue a été plongé dans une eau à 70°C pour la mettre à température.
  • agitation très vigoureuse à l'aide de la sonde à température, ce qui permet également de contrôler la température.


Maturation "physique"

  • Laisser la solution 30 minutes à 70°C avec une agitation très vigoureuse.
  • Introduire C 10 mn avant la fin, c'est à dire à 20 minutes.
  • A 30 minutes, nous avons sorti le pot du bain-marie pour le plonger dans un bac d'eau froide. On maintient l'agitation vigoureuse pour éviter une gélification sur les parois. A 40 minutes, on est à 40°C. On passe à l'étape suivante.

Gélification

  • A 32°C, on a coulé l'émulsion sur une plaque en plastique (idéalement un couvercle de super8 comme pour les fois précédentes) pour avoir une surface de 3-5 mm d'épaisseur.
  • On a laissé encore un peu refroidir et on a mis au congélateur 20-30 minutes afin que le gel soit consistant.

Les plaques étaient refroidies (dans le congélateur) et ont été posées sur des pains de glace pour accélérer la gélification.

Lavage

Le lavage enlève tout le bromure de potassium en excès et sensibilise ainsi l'émulsion. Trop de lavage (>6H) ou une eau supérieure à 14 °C peut-être source d'un voile.

  • Découpe de l'émulsion en petits cubes à l'aide d'un couteau en acier inoxydable, puis placé dans un bidon de 5L d'eau du robinet froide à 10°C (on était en hiver).
  • On a changé l'eau toutes les 20 minutes pendant 2h30 (6 cycles:agitation 20 minutes + 5 minutes pour changer l'eau ) avec un retournement continu du bidon pour accélérer le lavage (le planning devenait serrer).

Après égouttage, pour retirer un maximum d'eau et revenir à un poids idéal, nous avons réalisés des "lasagnes" en alternant 3 couches de petits cubes avec des feuilles de papier absorbant.

Maturation "Chimique"

Nous avons mis le bain-marie à 55°C, il a fallu 15 minutes pour que l'émulsion fonde et atteigne les 55°C, aidé par une agitation constante. C'est à ce moment que la maturation chimique commence.

  • Nous commençons sans réaliser d'ajout de soufre pour les 30 premières minutes, nous supposons que la gélatine en contient plus que d'habitude.
  • Au bout de 30mn, on a divisé les 200 ml initial de l'émulsion en 2 pots de 100 ml dont le poids de chaque est de 146g (on devrait avoir 120 g, mais nous n'avons pas pu retirer toute l'eau du lavage, ce n'est pas grave, de l'eau va s'évaporer pendant la maturation chimique).
    • Un des pots servira de sécurité au cas où un voile se présente sur cette nouvelle préparation.
    • Dans le pot test, nous ajoutons du soufre à partir d'une solution à 6g/L d'hyposulfite de sodium (préparation de 1,5g dans 250ml) à raison de 1 ml de cette solution pour 100 ml d'émulsion.
  • Nous prélevons toutes les 10 minutes une goutte d'émulsion qui est déposé sur une lame en verre congelée afin que l'émulsion gélifie en quelques secondes. Elle est ensuite plongé dans du D97 pendant 5 minutes pour être fixée par la suite dans du F5.
  • Au bout de 50mn après avoir introduit le soufre (ou 1H20 après le début de la maturation), un léger voile apparaît : la maturation est arrêtée aussitôt (1h30 de refonte ou 60 minutes après l'introduction du soufre) .

Remarque très importante, ce léger voile n'est pas un problème, puisqu'il apparaît à 4-5 minutes, hors nos images filmées en extérieur ne nécessite que 45-60 s dans le D97 pour atteindre la densité souhaitée.


A la fin de la maturation chimique, au moment du couchage, on a ajouté les colorants sensibilisateurs afin de panchromatiser l'émulsion. Les colorants utilisés étaient du pinacianol (quinaldine bleue) et de la quinaldine rouge mis en solution dans du méthanol.

==>> Quinaldine Bleue : 1g / l de méthanol

==>> Quinaldine Rouge : 5g / l de méthanol

  • Pour 60g d'émulsion soufré, on a mélangé les colorants ensemble avant de les introduire dans l'émulsion (1ml chacun).
  • Pour le restant de l'émulsion soufré (presque 60 g), on a introduit séparément les colorants : d'abord le bleu (2ml pour 60 g d'émulsion) puis le rouge (1ml pour 60 g d'émulsion).

Couchage

  • Nous avons utilisé du film recyclé.
  • L'émulsion doit être maintenu à une température entre 31°C et 35°C (on conseille autour 32°C pour l'usage en MadBox Bidon).

Synthèse

Rappel Process Maddox III
Etape Item Paramètres Valeur
Identité Session Nom Maddox III
Date 24/02/2016
goupe de travail groupe Maddox III
Lieu Atelier MTK, Grenoble
formulation F.M.III
Volume 200 ml (dont 100 ml pour réserve)
Préparation des solutions contenant type bocal en verre + couvercle
état propre, rinçage eau déminéralisé
produit prélèvement cuillères et gobelets en pastique à usage unique
quantité solide et liquide pesés avec une précision à 0,01g
solution mise en température bain-marie d'eau bouillante pour aller plus vite
dissolution >70°C, lumière rouge
agitation jusqu'à dissolution
Nucléation condition bain-marie 70°C, thermostaté
lumière rouge
solution température 70°C
durée d'incorporation 3 minutes à la seringue
agitation +++++++++ avec la sonde du thermomètre
Maturation physique condition bain-marie thermostaté
lumière rouge
émulsion agitation ++++++++++
température 70°C
durée 30 mn
ajout gélatine sèche, à 20 minutes
Gélification condition contenant boîte carré en plastique
température émulsion 37°C
gel épaisseur 3-5 mm
température 4°C (réfrigérateur)
durée 30 mn
Lavage conditions contenant bidon plastique de 5L
émulsion petit cube, découpe avec une lame en inox
eau de lavage volume 5L par cycle pour 200 ml d'émulsion
qualité Eau du robinet
température 10°C
Lavage Nombre de cycle 6
durée 2H30 (6x(20+5 min))
agitation +++
Finalisation égouttage avec un filet
action corrective déshydratation avec papier absorbant
Maturation chimique condition lumière rouge
bain-marie thermostaté à 55°C
contenant sans couvercle
émulsion température 55°C
agitation ++
durée 1H30 (30 mn pour la réserve)
ajout début soufre au bout de 30 mn
fin pinacianol (quinaldine bleue) / quinaldine rouge
Couchage support type recyclage( R9+CB2)
métrage 30m
couchage méthode trempage dans le noir complet
T°C 32°C
rendement > xx
séchage atmosphère chaud et humide
position sur tonneau
durée plusieurs heures

Réseau Autochrome

Voir la page spécialisée Protocole Maddox III Autochrome


Conclusion

A venir !


Notes et références

  • Nathalie Boulouch, Bertrand Lavédrine et Jean-Paul Gandolfo, L'Autochrome Lumière, secrets d'atelier et défis industriels, CTHS,‎ 2009, 391 p. (ISBN 978-2-7355-0678-1)
  • Pierre Glafkydès, Physique et chimie photographiques, P. Montel, 1976 - 1033 pages (ISBN 978-2-7075-0043-4)
  • E. J. Wall: The History of Three-Color Photography, 1925

Consultable en ligne : https://archive.org/details/historyofthreeco00ejwa

Voir aussi

Liens externes