Voici les principaux paramètres du protocole réalisé lors de Maddox III.

Pour Maddox III, le groupe s'est divisé en plusieurs sous-groupe :

• un groupe pour travailler sur une émulsion panchromatique (à développer en négatif et/ou en inversible) en repartant d'une formule issue de Maddox II.
• un groupe pour travailler sur un réseau autochrome, à appliquer entre le support et l'émulsion panchromatique (soit artisanale, soit commerciale).
• un groupe pour travailler différentes méthodes d'étalements / de couchage avec de l'émulsion non-chromatique.

Pour cette session, contrairement au Maddox II où il était question de travailler sur la formulation et les ajouts en quête d'une plus grande sensibilité, ici, l'objectif est d'obtenir une émulsion panchromatique qui permettra de tester la réalisation d'un autochrome pour cinéma une fois que cette émulsion sera couchée. Les intermaddox qui ont suivi le Maddox II n'ont pas forcement permis un changement radical de cette formulation mais plus de définir des limites à certains paramètres, de tenter des variations dans le process, des améliorations matérielles. Nous allons donc nous baser sur la formulation du Maddox II. Mais cette session nous montrera bien l'importance capitale des conditions de réalisation et qu'une formulation ne fait pas tout, que l'environnement de préparation est tout aussi déterminant. Nous n'allons pas ci-dessous décrire en détail la préparation de l'émulsion basée sur cette formulation car elle a abouti à deux tentatives ratées. Nous allons donc énoncées les erreurs, proposer des hypothèses et décrire les actions correctives qui ont abouti à une modification de cette formulation+process.

Nous préparons une émulsion dite émulsion neutre, la formulation de base contient du bromure de potassium (KBr), de l'iodure de potassium( KI), du nitrate d'argent (AgNO3), de la gélatine et de l'eau, durant la maturation chimique nous apporterons du soufre afin d'augmenter la sensibilité. La préparation obtenue sera fractionnée, une partie restera non-chromatique (uniquement sensible au bleu) et l'autre deviendra panchromatique par un ajout de sensibilisateurs au vert et au rouge (respectivement quinaldine et pinacyanole).

<WRAP center round todo 60%> Tableau à recopier ⇒ http://www.filmlabs.org/wiki_old/index.php/Protocole_Maddox_III</WRAP>

Rappel: La partie C n'est pas vraiment une solution car l'équivalent d'eau pour cette quantité de gélatine est déjà prévue dans la solution B depuis le Maddox II.

Nous avons préparé 2 fois 100 ml d'émulsion en parallèle avec deux groupes différents, la même formulation mais des variations pour corriger des étapes dans le process.

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Il est fortement conseillé d'avoir lu le process détaillé dans le compte rendu du Maddox II avant de lire ce qui suit.

Le bain-marie à 70°C, ne permet pas d'obtenir rapidement une mise en température correcte des solutions, çà prend du temps et l'eau s'évapore, les solutions se concentrent ce qui n'est pas à notre avantage. De plus, la gélatine a du mal à fondre , elle est en morceaux plus grossier.

Vérifier que le bain-marie est à 70°C.

Introduire B dans A en 2 minutes en agitation forte et constante.

• Pour la préparation 1, B a été directement versé dans A de manière peu homogène, en 90s au lieu de 120s.
• Pour la préparation 2, on a introduit B dans A avec une seringue pour plus de régularité.

Laisser la solution 30 minutes à 70°C.

Pour l'introduction de la solution C (gélatine sèche) :

• Pour la préparation 1, on a introduit C à la fin.

Ce lot de gélatine est en morceau de plus gros calibre, la gélatine met plus de temps à fondre. On a eu un problème avec la préparation 1 qui n'était pas homogène au moment d'être coulé pour l'étape de gélification.

• Pour la préparation 2, on a introduit C 10mn avant la fin.

Couler l'émulsion sur une plaque en plastique (idéalement un couvercle de super8) pour avoir une surface de 3mm d'épaisseur, laisser encore un peu refroidir et mettre au réfrigérateur encore 30 minutes.

On a découpé l'émulsion en petits cubes à l'aide d'un couteau en acier inoxydable, pour être placés dans un bidon de 5L d'eau du robinet froide à 10°C. On a changé l'eau toutes les 30 minutes pendant 4h (8 changements).

Après incorporation de 1ml d'une solution d'hyposulfite de sodium à 6g/L, la maturation chimique a duré 2H à 55°C avec une agitation régulière. Au bout des 2H, un test rapide sur l'émulsion révèle que les deux préparations sont fortement voilées. On s’arrête là, il s'agit maintenant d'identifier les causes probables et de les éliminer toutes dans une nouvelle préparation avec une nouvelle formulation et des modifications dans le process.

La liste des causes probables de voile peut être consultée en suivant ce lien: voile.

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Rappel, l'étalement en MadBidon permet avec 1ml de préparer 1m de 16mm.

Pour résoudre le problème de voile obtenu avec les deux préparations précédentes. Nous allons modifier le process en place après réflexion.

Les deux préparations sont fortement voilées. Les causes probables ayant pu toucher les deux préparations indépendantes:

• Nous étions en mode transmission auprès de personnes n'ayant jamais préparées, on est un certain nombre à estimer que la lumière rouge était trop présente, ce n'est pas une question de minutes mais de plusieurs heures d'expositions.
  • ==⇒ Nous décidons de mettre les ampoules rouges dans des boites de conserves afin de n'obtenir qu'un faisceau de lumière que nous pourrons diriger plus ou moins proche de la préparation en fonction des moments clés. De plus nous rajoutons un filtre rouge pour compenser le vieillissement du revêtement rouge sur le verre des ampoules.
• La gélatine provenant d'un lot différent de celui utilisé antérieurement doit contenir plus de soufre.
  • il faut soit revoir la quantité ajoutée mais cela multiplie les tests en parallèle
  • ==⇒soit réajuster la durée de la deuxième maturation en mettant en place un protocole qui vérifiera toutes les 10 minutes l'évolution du voile.
• Nous excluons les autres causes probables par recoupement des informations des deux émulsions préparé indépendamment préparations.

• Faire chauffer le bain-marie à 70°C.
• Réaliser les pesées pour les liquides et les solides de chaque produit à l'aide d’ustensiles jetables pour éviter les contaminations.
• L'eau déminéralisé est mise à bonne température à l'aide d'un bain-marie d'eau bouillonnante (une casserole posée sur le feu).
• Le mélange des matières pour la solution B se fait en lumière inactinique.
• Une fois que la gélatine de la solution A est fondue et que c'est homogène, on passe à l'étape suivante.

• Vérifier que le bain-marie est à 70°C
• La lumière rouge est réduite au minimum, éloignée de la préparation pour éviter tout risque.
• La solution B a été introduite dans A à la seringue. Ayant préparé pour un volume final de 200 ml, il a fallu 3 minutes à raison d'une seringue de 10 ml toutes les 10 secondes (dont 5 secondes pour recharger). Avant de prélever la solution B, la seringue a été plongé dans une eau à 70°C pour la mettre à température.
• agitation très vigoureuse à l'aide de la sonde à température, ce qui permet également de contrôler la température.

• Laisser la solution 30 minutes à 70°C avec une agitation très vigoureuse.
• Introduire C 10 mn avant la fin, c'est à dire à 20 minutes.
• A 30 minutes, nous avons sorti le pot du bain-marie pour le plonger dans un bac d'eau froide. On maintient l'agitation vigoureuse pour éviter une gélification sur les parois. A 40 minutes, on est à 40°C. On passe à l'étape suivante.

• A 32°C, on a coulé l'émulsion sur une plaque en plastique (idéalement un couvercle de super8 comme pour les fois précédentes) pour avoir une surface de 3-5 mm d'épaisseur.
• On a laissé encore un peu refroidir et on a mis au congélateur 20-30 minutes afin que le gel soit consistant.

Les plaques étaient refroidies (dans le congélateur) et ont été posées sur des pains de glace pour accélérer la gélification.

Le lavage enlève tout le bromure de potassium en excès et sensibilise ainsi l'émulsion. Trop de lavage (>6H) ou une eau supérieure à 14 °C peut-être source d'un voile.

• Découpe de l'émulsion en petits cubes à l'aide d'un couteau en acier inoxydable, puis placé dans un bidon de 5L d'eau du robinet froide à 10°C (on était en hiver).
• On a changé l'eau toutes les 20 minutes pendant 2h30 (6 cycles:agitation 20 minutes + 5 minutes pour changer l'eau ) avec un retournement continu du bidon pour accélérer le lavage (le planning devenait serrer).

Après égouttage, pour retirer un maximum d'eau et revenir à un poids idéal, nous avons réalisés des “lasagnes” en alternant 3 couches de petits cubes avec des feuilles de papier absorbant.

Nous avons mis le bain-marie à 55°C, il a fallu 15 minutes pour que l'émulsion fonde et atteigne les 55°C, aidé par une agitation constante. C'est à ce moment que la maturation chimique commence.

• Nous commençons sans réaliser d'ajout de soufre pour les 30 premières minutes, nous supposons que la gélatine en contient plus que d'habitude.

• Au bout de 30mn, on a divisé les 200 ml initial de l'émulsion en 2 pots de 100 ml dont le poids de chaque est de 146g (on devrait avoir 120 g, mais nous n'avons pas pu retirer toute l'eau du lavage, ce n'est pas grave, de l'eau va s'évaporer pendant la maturation chimique).
  • Un des pots servira de sécurité au cas où un voile se présente sur cette nouvelle préparation.
  • Dans le pot test, nous ajoutons du soufre à partir d'une solution à 6g/L d'hyposulfite de sodium (préparation de 1,5g dans 250ml) à raison de 1 ml de cette solution pour 100 ml d'émulsion.
• Nous prélevons toutes les 10 minutes une goutte d'émulsion qui est déposé sur une lame en verre congelée afin que l'émulsion gélifie en quelques secondes. Elle est ensuite plongé dans du D97 pendant 5 minutes pour être fixée par la suite dans du F5.
• Au bout de 50mn après avoir introduit le soufre (ou 1H20 après le début de la maturation), un léger voile apparaît : la maturation est arrêtée aussitôt (1h30 de refonte ou 60 minutes après l'introduction du soufre) .

Remarque très importante, ce léger voile n'est pas un problème, puisqu'il apparaît à 4-5 minutes, hors nos images filmées en extérieur ne nécessite que 45-60 s dans le D97 pour atteindre la densité souhaitée.

A la fin de la maturation chimique, au moment du couchage, on a ajouté les colorants sensibilisateurs afin de panchromatiser l'émulsion. Les colorants utilisés étaient du pinacianol (quinaldine bleue) et de la quinaldine rouge mis en solution dans du méthanol.

☛Quinaldine Bleue : 1g / l de méthanol

☛Quinaldine Rouge : 5g / l de méthanol

• Pour 60g d'émulsion soufré, on a mélangé les colorants ensemble avant de les introduire dans l'émulsion (1ml chacun).
• Pour le restant de l'émulsion soufré (presque 60 g), on a introduit séparément les colorants : d'abord le bleu (2ml pour 60 g d'émulsion) puis le rouge (1ml pour 60 g d'émulsion).

• Nous avons utilisé du film recyclé.
• L'émulsion doit être maintenu à une température entre 31°C et 35°C (on conseille autour 32°C pour l'usage en MadBox Bidon).

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Voir la page spécialisée Protocole Maddox III Autochrome

A venir !

• Nathalie Boulouch, Bertrand Lavédrine et Jean-Paul Gandolfo, L'Autochrome Lumière, secrets d'atelier et défis industriels, CTHS,‎ 2009, 391 p. (ISBN 978-2-7355-0678-1)
• Pierre Glafkydès, Physique et chimie photographiques, P. Montel, 1976 - 1033 pages (ISBN 978-2-7075-0043-4)
• E. J. Wall: The History of Three-Color Photography, 1925

Consultable en ligne : https://archive.org/details/historyofthreeco00ejwa

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