Voici les principaux paramètres du protocole réalisé lors de Maddox III.
Pour Maddox III, le groupe s'est divisé en plusieurs sous-groupe :
Pour cette session, contrairement au Maddox II où il était question de travailler sur la formulation et les ajouts en quête d'une plus grande sensibilité, ici, l'objectif est d'obtenir une émulsion panchromatique qui permettra de tester la réalisation d'un autochrome pour cinéma une fois que cette émulsion sera couchée. Les intermaddox qui ont suivi le Maddox II n'ont pas forcement permis un changement radical de cette formulation mais plus de définir des limites à certains paramètres, de tenter des variations dans le process, des améliorations matérielles. Nous allons donc nous baser sur la formulation du Maddox II. Mais cette session nous montrera bien l'importance capitale des conditions de réalisation et qu'une formulation ne fait pas tout, que l'environnement de préparation est tout aussi déterminant. Nous n'allons pas ci-dessous décrire en détail la préparation de l'émulsion basée sur cette formulation car elle a abouti à deux tentatives ratées. Nous allons donc énoncées les erreurs, proposer des hypothèses et décrire les actions correctives qui ont abouti à une modification de cette formulation+process.
Nous préparons une émulsion dite émulsion neutre, la formulation de base contient du bromure de potassium (KBr), de l'iodure de potassium( KI), du nitrate d'argent (AgNO3), de la gélatine et de l'eau, durant la maturation chimique nous apporterons du soufre afin d'augmenter la sensibilité. La préparation obtenue sera fractionnée, une partie restera non-chromatique (uniquement sensible au bleu) et l'autre deviendra panchromatique par un ajout de sensibilisateurs au vert et au rouge (respectivement quinaldine et pinacyanole).
Tableau à recopier ⇒ http://www.filmlabs.org/wiki_old/index.php/Protocole_Maddox_III
Rappel: La partie C n'est pas vraiment une solution car l'équivalent d'eau pour cette quantité de gélatine est déjà prévue dans la solution B depuis le Maddox II.
Nous avons préparé 2 fois 100 ml d'émulsion en parallèle avec deux groupes différents, la même formulation mais des variations pour corriger des étapes dans le process.
Tableau à recopier ⇒ http://www.filmlabs.org/wiki_old/index.php/Protocole_Maddox_III
Il est fortement conseillé d'avoir lu le process détaillé dans le compte rendu du Maddox II avant de lire ce qui suit.
Le bain-marie à 70°C, ne permet pas d'obtenir rapidement une mise en température correcte des solutions, çà prend du temps et l'eau s'évapore, les solutions se concentrent ce qui n'est pas à notre avantage. De plus, la gélatine a du mal à fondre , elle est en morceaux plus grossier.
Vérifier que le bain-marie est à 70°C.
Introduire B dans A en 2 minutes en agitation forte et constante.
Laisser la solution 30 minutes à 70°C.
Pour l'introduction de la solution C (gélatine sèche) :
Ce lot de gélatine est en morceau de plus gros calibre, la gélatine met plus de temps à fondre. On a eu un problème avec la préparation 1 qui n'était pas homogène au moment d'être coulé pour l'étape de gélification.
Couler l'émulsion sur une plaque en plastique (idéalement un couvercle de super8) pour avoir une surface de 3mm d'épaisseur, laisser encore un peu refroidir et mettre au réfrigérateur encore 30 minutes.
On a découpé l'émulsion en petits cubes à l'aide d'un couteau en acier inoxydable, pour être placés dans un bidon de 5L d'eau du robinet froide à 10°C. On a changé l'eau toutes les 30 minutes pendant 4h (8 changements).
Après incorporation de 1ml d'une solution d'hyposulfite de sodium à 6g/L, la maturation chimique a duré 2H à 55°C avec une agitation régulière. Au bout des 2H, un test rapide sur l'émulsion révèle que les deux préparations sont fortement voilées. On s’arrête là, il s'agit maintenant d'identifier les causes probables et de les éliminer toutes dans une nouvelle préparation avec une nouvelle formulation et des modifications dans le process.
La liste des causes probables de voile peut être consultée en suivant ce lien: voile.
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Tableau à recopier ⇒ http://www.filmlabs.org/wiki_old/index.php/Protocole_Maddox_III
Rappel, l'étalement en MadBidon permet avec 1ml de préparer 1m de 16mm.
Pour résoudre le problème de voile obtenu avec les deux préparations précédentes. Nous allons modifier le process en place après réflexion.
Les deux préparations sont fortement voilées. Les causes probables ayant pu toucher les deux préparations indépendantes:
Les plaques étaient refroidies (dans le congélateur) et ont été posées sur des pains de glace pour accélérer la gélification.
Le lavage enlève tout le bromure de potassium en excès et sensibilise ainsi l'émulsion. Trop de lavage (>6H) ou une eau supérieure à 14 °C peut-être source d'un voile.
Après égouttage, pour retirer un maximum d'eau et revenir à un poids idéal, nous avons réalisés des “lasagnes” en alternant 3 couches de petits cubes avec des feuilles de papier absorbant.
Nous avons mis le bain-marie à 55°C, il a fallu 15 minutes pour que l'émulsion fonde et atteigne les 55°C, aidé par une agitation constante. C'est à ce moment que la maturation chimique commence.
Remarque très importante, ce léger voile n'est pas un problème, puisqu'il apparaît à 4-5 minutes, hors nos images filmées en extérieur ne nécessite que 45-60 s dans le D97 pour atteindre la densité souhaitée.
A la fin de la maturation chimique, au moment du couchage, on a ajouté les colorants sensibilisateurs afin de panchromatiser l'émulsion. Les colorants utilisés étaient du pinacianol (quinaldine bleue) et de la quinaldine rouge mis en solution dans du méthanol.
☛Quinaldine Bleue : 1g / l de méthanol
☛Quinaldine Rouge : 5g / l de méthanol
Tableau à recopier ⇒ http://www.filmlabs.org/wiki_old/index.php/Protocole_Maddox_III
Voir la page spécialisée Protocole Maddox III Autochrome
A venir !
Consultable en ligne : https://archive.org/details/historyofthreeco00ejwa